[发明专利]3-氯-2-硝基甲苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910046034.3 | 申请日： | 2009-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN101475486A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 杜葩 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种3-氯-2-硝基甲苯的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)在容器中加入摩尔比为1∶0.8～1.5∶1～4的2，6-二氯硝基苯、氰乙酸叔丁酯、碳酸钾，再按加入的2，6-二氯硝基苯的量计算加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂，即每1g 2，6-二氯硝基苯加入2～6mL的N，N-二甲基甲酰胺，搅拌加热至70～120℃，保温并反应2～20h，停止反应，自然冷却至室温，30mmHg下减压蒸馏，回收N，N-二甲基甲酰胺后，将残液自然冷却至室温后与冰水比较按体积比为1∶2～10倒入冰水中，搅拌下滴加质量分数为10％的盐酸溶液直至pH值为3～4，待固体充分析出，抽滤，滤饼用石油醚和乙酸乙酯混合液重结晶得2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯；
(2)将步骤(1)所获得的2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯及盐酸、醋酸，按投料摩尔比为盐酸∶醋酸∶2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯＝10～40∶10～20∶1，加入到容器中，加热回流2～6h，自然冷却至室温，待固体充分析出，抽滤，得3-氯-2-硝基苯乙酸；
(3)将步骤(2)所获得的3-氯-2-硝基苯乙酸、碳酸钾和溶剂N，N-二甲基甲酰胺，按投料摩尔比3-氯-2-硝基苯乙酸∶碳酸钾为＝1∶0.1～2，再按加入的3-氯-2-硝基苯乙酸的量计算加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂，即按每1g 3-氯-2-硝基苯乙酸加入5～20mL N，N-二甲基甲酰胺于容器中，搅拌加热至50～90℃，反应0.5～4h，减压蒸馏回收N，N-二甲基甲酰胺，残液倒入水中，用三氯甲烷萃取，脱去三氯甲烷，即得3-氯-2-硝基甲苯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海应用技术学院，未经上海应用技术学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910046034.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
