[发明专利]2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于芳香族含氟有机化合物的制备领域，特别是涉及一种2，2-双[4-(2-三氟甲基 -4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、优良的力学性能、电气性能和耐 有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于它的这些耐高 温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的功能材料，可 以满足LCD(液晶显示器)的性能要求。

含氟聚酰亚胺材料不仅具有上述的优异性能，而且还具有非常优异的光学透明性、阻 燃性以及优良的成型加工性。此外，其介电常数、介电损耗和吸水率都比较低。

含氟聚酰亚胺材料在某些领域具有重要的应用价值，如柔性太阳辐射保护装置、液晶 取向膜、气体分离膜、集成电路的钝化涂层或层间绝缘介质、通讯连接器的波导材料、柔 性印制线路板的电气绝缘介质膜等。

虞鑫海【化工新型材料，2003，31(10)：24～27，31】公开了2，2-双[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]六氟丙烷及其含氟聚酰亚胺材料的制备方法。

虞鑫海【绝缘材料，2007，40(4)：1～5，8】公开了2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟 丙烷的制备方法，它不仅是制备含氟聚苯并噁唑高分子材料的重要原料，也是制备含氟含 酚羟基聚酰亚胺树脂的重要原料。

中国专利CN101234991A公开了2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方 法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂的重 要原料。

中国专利CN101245028A公开了2，2-双[3-氨基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制 备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料，特别是制备含氟高支化聚酰亚胺树脂 的重要原料。

中国专利CN101245023A公开了2，2-双[3-氨基-4-(2，4-二硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷 的制备方法，它也是制备含氟聚酰亚胺树脂的重要原料。

2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷是合成芳香族含氟聚酰亚胺高分子材料 的重要原料之一。

Chin-ping Yang等人【Journal of Applied Polymer Science，2005，95：922-935】公开了2，2- 双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：利用2，2-双[4-(2-三 氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和钯/炭的乙醇悬浊液，于70℃～80℃温度范围内滴加水 合肼，历时30分钟滴加完成后，加热升温，回流反应2小时，趁热过滤，除去钯/炭，蒸 馏浓缩母液，除去溶剂，将浓缩液倒入水中，以析出固体产物，25℃真空干燥，得到2，2- 双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷产品(收率97％)，熔点131℃～132℃，但是 该方法存在以下缺点：(1)使用水合肼，导致生产过程中有大量氨气产生，不利于环境保 护；(2)水合肼毒性大，增加了操作人员以及操作场所的劳动保护费用；(3)反应结束后， 产生大量含水合肼及其副产物的废水，无形中增加了废水处理的费用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙 烷的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生 产。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明的一种2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，包括：将 2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷与醇类溶剂按1克∶2毫升～15毫升的比例混 合加入高压反应釜，并加入雷内镍或钯/炭作为催化剂，通氢气，搅拌，置换出残余空气， 继续通氢气，加热升温到40℃～80℃，维持反应釜内压力0.2MPa～1.5MPa，保持反应2～6 小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反 应釜内为惰性氛围，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加醇类溶剂2倍 体积的去离子水，析出白色固体产物，过滤，用去离子水洗涤2～3次，于25℃真空干燥， 得到2，2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷固体，熔点132℃～133℃，产品收率高 达98.2％。