[发明专利]堇青石-莫来石复相材料的原位反应烧成的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种堇青石-莫来石复相材料的原位反应烧成的制备方法，属 于复相陶瓷材料制备领域。

背景技术

堇青石(Cordierite)具有热膨胀系数低、抗热震性能好等优点，被广泛应 用于汽车尾气净化装置、耐热涂层、催化剂载体、热交换机材料、泡沫陶瓷、 电子封装材料、印刷电路板等，以及一些冷热骤变的环境中，比如陶瓷换热 器、热风炉、支柱砖、匣体，棚板等等。但由于堇青石机械强度不高、荷重 软化点低、合成温度范围窄，用传统方法如果不采用偏离堇青石组成或添加 烧结助剂的方法，较难获得纯相堇青石，从而限制了它的优良性能的发挥。

莫来石(Mullite)是一种优质的耐火材料，具有高温性能优良，荷重软化 点高，机械强度高等优点，但其热膨胀系数相对较大，且因其主要为共价键 化合物，原子在低温下的体扩散速度较慢，传统烧结致密化温度较高，一般 都在1550～1600℃。

可见，堇青石热膨胀系数低，抗热震性好，但高温性能一般，机械强度 不高，而莫来石高温性能优良，机械强度高，但抗热震性不好。因此，为兼 顾材料的高温性能、机械强度及抗热震性能，将堇青石和莫来石进行复合是 提高材料性能的有效措施。

制备堇青石-莫来石复合物有多种不同的方法。一种是以液体化学试剂或 溶胶为原料，通过溶胶凝胶法(湿化学反应法)来制备堇青石-莫来石粉体 [M.G.M.U.Ismail，J.Am.Ceram.Soc.73(3)(1990)537-543；]。这种方法的 优点是产品纯度高，颗粒细小且均匀，反应活性高，可以大大降低烧结温度。 但所用原料大多数为有机化合物，有些还是对健康有害的，需加以防护，且 成本太高，处理过程复杂，时间较长。另一种方法是将堇青石和莫来石中的 一种或两种与矿物原料、工业原料等进行混合然后烧结，从而制取堇青石- 莫来石复合物[专利号ZL 200610037794.4；专利号ZL 200510101941.5]，这 种方法需要已合成的堇青石或莫来石，不可避免的存在成本提高问题，且合 成的堇青石-莫来石复合物中往往还含有不少的其它晶相。

本发明拟提出一种堇青石-莫来石复相材料原位反应烧成的制备方法。本 发明提供的方法完全以矿物及工业原料为主，不需要添加堇青石或莫来石熟 料，通过混合、烧成等常规工艺在较低的烧成温度下得到高纯度堇青石-莫来 石复相材料，其中的堇青石相和莫来石相具有良好的晶体形态。

发明内容

本发明的目的在于提供一种堇青石-莫来石复相材料原位烧成的制备方 法，它是以低廉的原料、简单的工艺合成高纯度的堇青石-莫来石复相材料。

本发明采用的技术方案：

(1)选取高岭土、滑石和工业氧化铝为主要原料，它们的质量配比为：高 岭土45～60％，滑石0.5～38％，工业氧化铝12～44％。在上述混合料中外加 五氧化二钒助剂的质量百分数为0.5～6％，混匀。选用不同的原料配比可以 得到堇青石、莫来石百分比含量不同的复相材料。

本发明所提供的堇青石-莫来石复相材料中莫来石的质量百分含量为95 ％-5％，余量为堇青石；作为最佳实施方式是在复合材料中莫来石的含量为 20wt％、40wt％、60wt％、80wt％，余量为堇青石。

五氧化二钒作为矿化剂可以降低莫来石的合成温度。在本发明中，五氧 化二钒助剂的加入不仅可以降低莫来石的合成温度，而且可以促进复相材料 中莫来石晶体的生长，有利于复相材料机械性能和抗热震性的提高。

(2)在步骤(1)混好的配料中添加质量百分数为7～10％的甲基纤维素溶液 (以质量百分浓度为2％的甲基纤维素溶液的形式加入)，混匀后压制成型， 干压压制压力为1～3MPa。

(3)将加有0.5-6wt％五氧化二钒助剂的成型坯体室温(18-25℃)烧至 950～1050℃，升温速率为200～400℃/h，保温0.5～1.5小时，促进晶核的 形成；再以80～150℃/h的升温速率升温至1200～1300℃，保温0.5～1.5小 时，促进堇青石的形成；继续以50～150℃/h的速率升温至1380～1460℃， 保温3～6小时，促进莫来石、堇青石晶体生长，保温结束后随炉自然冷却。