[发明专利]纳米硅溶胶/丙烯酸酯复合乳液及其制备方法无效
申请号: | 200910046420.2 | 申请日: | 2009-02-20 |
公开(公告)号: | CN101497729A | 公开(公告)日: | 2009-08-05 |
发明(设计)人: | 王非;傅乐峰;郑柏存 | 申请(专利权)人: | 上海三瑞化学有限公司 |
主分类号: | C08L33/08 | 分类号: | C08L33/08;C08L33/14;C08L33/02;C08K3/34;C08F2/24;C08F2/44;C09D133/02;C09D133/08;C09D133/14 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 | 代理人: | 徐筱梅 |
地址: | 200237上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 硅溶胶 丙烯酸酯 复合 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米硅溶胶/丙烯酸酯复合乳液,其特征在于该复合乳液是在纳米硅溶胶和烷基醇溶剂存在下与丙烯酸酯单体聚合而成,其复合乳液中乳胶粒是以二氧化硅颗粒为核、丙烯酸酯共聚物为壳组成的纳米核-壳结构;其中,二氧化硅颗粒占丙烯酸酯单体总重量的0.1%~20%,复合乳液固含量为10%~70%;所述纳米硅溶胶为一般市售酸性或碱性水溶剂纳米硅溶胶;所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯或通式(1)的单体:
CH2=CR(COOR′) (1)
式中R表示氢原子或甲基,R’表示氢原子或碳原子数为1~9的一价烃基。
2、根据权利要求1所述的复合乳液,其特征在于所述通式(1)的单体选自丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯中的一种或其几种混合。
3、一种权利要求1所述复合乳液的制备方法,其特征在于在纳米硅溶胶和烷基醇溶剂存在下,采用种子乳液聚合法或原位聚合法合成,其具体包括:
a)、种子乳液聚合法
取含SiO2 0.1g~20g的纳米硅溶胶、0.1g~10g烷基醇溶剂在10g~100g水中高速机械分散20分钟,将分散好的混合溶液加入烧瓶中加热至80℃,加入0.01g~1g缓冲剂、0.01g~1g引发剂;并预先将20g~200g丙烯酸酯单体、0.2g~10g乳化剂以及10g~100g水混合预乳化成单体预乳化液;取5g~60g单体预乳化液逐滴加入烧瓶中,控制反应温度在80℃,保温30分钟,待体系泛明显蓝光,反应回流逐渐减少,单体包覆SiO2并聚合,形成了复合乳液的种子;然后将剩余单体预乳化液和0.1g~2g引发剂、0.1g~2g缓冲剂与10g~100g水配成的溶液分别滴加入体系,滴加时间1~4小时,反应温度控制在80~82℃;待滴加完后升温至85℃保温2小时,冷却,氨水调节pH值至8~9,得纳米硅溶胶/丙烯酸酯复合乳液;
b)、原位聚合法
将含SiO20.1g~20g的纳米硅溶胶、10g~100g水、0.1g~10g烷基醇溶剂、20g~200g丙烯酸酯单体和0.2g~10g乳化剂预乳化20分钟成预乳化液;同时将0.1g~2g引发剂和0.1g~2g缓冲剂与10g~100g水配成引发剂和缓冲剂溶液;采用分批投料滴加的方法,先取0.1%~30%预乳化液投料,同时滴加1%~10%的引发剂和缓冲剂溶液,待反应30分钟后滴加剩余预乳化液及引发剂和缓冲剂溶液,反应温度控制在80~82℃,待滴加完毕后升温至85℃保温2小时,冷却,氨水调节pH值至8~9,得纳米硅溶胶/丙烯酸酯复合乳液。
4、根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述烷基醇溶剂为乙醇、丙醇、丙二醇、辛醇或异辛醇。
5、根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
6、根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
7、根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸钠中的一种或几种组合。
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