[发明专利]褐藻酸钠纯度测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及褐藻酸钠检测技术。

背景技术

褐藻酸钠(Sodium Alginate，NaAlg，简称AGS)又名海藻酸钠、海带胶、褐藻胶、藻酸盐，是从海带等褐藻类中提取的一种多糖碳水化合物，是由1，4-聚-β-D-甘露糖醛酸(M)和α-L-古罗糖醛酸(G)聚合而成的一种线型高分子聚合物，是褐藻酸衍生物中的一种，通称为褐藻胶。其分子式为〔C₆H₇O₆Na〕n，相对分子量在32000～200000左右，其结构单元分子量理论值为198。一般为白色或淡黄色粉末，无臭，无昧，不溶于乙醇、乙醚、氯仿和酸(pH＜5.4)，溶于水成粘稠状胶体。其结构式M和G的比率及排列顺序因褐藻的种类不同而有显著的差异，即或是同一种褐藻，也因部位、生长环境和季节等因素而有显著的差异。褐藻酸钠目前已被广泛应用于食品、医药、纺织、印染、造纸、日用化工等行业。褐藻胶在全世界的年总产量约为3万吨，我国年产量在2万吨左右，占70％，因而有相当一部分产品用于出口。由于主要生产原料海带的产量限制，不能满足越来越多加工企业的需要，导致原料价格上升很快，使褐藻胶生产成本普遍在5.5万元/吨，但其市场价却在4万元/吨以下，由此产生了生产企业的渗杂现象。而这类产品一无国家标准，二无产品纯度指标，用户多以黏度作为衡量标准，甚至定货时只指明黏度值。由于纯褐藻胶的黏度高达1000厘泊，给向产品添加其他物质留有空隙，并对其他指标影响不明显，不易发现掺假行为，也缺少统一执法依据，无法阻止产品质量问题。而产生这一现象的一个根本原因就是一直没有一种方法能对其纯度进行有效测定。我国的相关标准只有水产行业标准《SC/T3401-2006印染用藻酸钠》涉及到褐藻酸钠的部分理化性质测定，但其中并没有纯度测定的方法。褐藻酸钠由于其所含M和G比值、数量和结构的不同，不仅直接影响它的各种理化性质，也给其纯度测定方法设置了极大的难度，加之其黏度大，容易形成“胶包水”，造成至今没有一种方法能对其进行有效、可靠、简便易行的纯度测定。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种褐藻酸钠纯度测定方法。

本发明的技术方案称取样品，其特征是称取约0.5g样品(N)精确到0.0001g，放入250mL烧杯，加50mL蒸馏水浸泡、溶解，加热至沸并保持微沸10min，稍冷，趁还热时滴加1∶1盐酸至pH为1，倒入100mL离心管中，1000转/min离心5min，取出弃去上清液，沉淀倒回原烧杯，加至少与沉淀体积相同的无水乙醇，充分搅拌后静置30min使其脱水老化，倒入30mLG3砂芯坩埚抽真空过滤，烧杯用50％乙醇溶液50mL分两次洗涤并倒入事先在105℃烘箱烘干至恒重并记录重量(K)的空砂芯坩埚中抽滤，尽可能抽干后将砂芯坩埚放入105℃烘箱烘干至恒重，记录烘干样品与砂芯坩埚的总重量(L)，然后按下式计算褐藻酸钠的纯度(X)：

X=1.125(L-K-NB)N(1-W)*100]]>

式中：X——褐藻酸钠的纯度，单位为百分率(％)；

N——样品重量，单位为克(g)；

L——烘干样品与砂芯坩埚的总重量，单位为克(g)；

K——烘干空砂芯坩埚的重量，单位为克(g)；

B——试样的水不溶物，单位为百分率(％)，测定方法按《SC/T3401-2006印染用褐藻酸钠》；

W——试样的水份，单位为百分率(％)，测定方法按《SC/T3401-2006印染用褐藻酸钠》；

1.125——褐藻酸与褐藻酸钠的换算系数。