[发明专利]一种铁镍铂合金纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种铁镍铂合金纳米棒的制备方法。 

背景技术

随着科技的发展，信息急剧膨胀。对存储介质的要求也越来越高。磁存储技术因其具有存储容量大、价格相对较低等优势，特别是巨磁电阻磁头的应用使得存储密度有了显著提高，得到广泛运用。但是传统的水平磁记录方式随着记录介质颗粒尺寸的减小，超顺磁效应使其记录密度几乎达到了上限(～100Gb/in2)。与此同时磁性介质颗粒尺寸的减小也使其热稳定性降低。为提高存储密度和磁性粒子的稳定性，要求材料要有很高的矫顽力、磁晶各向异性和很低的超顺磁临界尺寸。FePt纳米材料为当前研究的热门之一，其优异的物理化学性能及磁记录方面等潜在的应用使其受到广泛关注。FePt具有高矫顽力、很好的单轴磁晶各向异性(Ku＝7×106J/m3)和很低的超顺磁临界尺寸Dp＝2.8～3.3nm)，良好的化学有序性和热稳定性，且应用新一代垂直记录技术，能获得比传统水平记录技术更高的记录密度，满足硬盘更高记录密度的要求，有望实现超大密度的硬盘存储技术。FePt合金纳米材料在微电机械、医疗器械、催化剂等其它领域也有着广阔的应用前景。 

第三种元素的加入对FePt合金纳米粒子在相转移方面有显著的效果，比如：Au，Ag，Sb和Ni，它们通过在高温的条件下分离第三种元素来产生作用。在目前现有的FePt纳米合金的制备方法中，化学方法主要是热分解铁盐和还原铂盐、共还原铁铂金属盐法、电化学沉积法等；物理方法主要是机械冷变形法、磁控溅射法、真空蒸发法、球磨法、快淬技术等，目前尚未见有文献报道制备出铁镍铂合金纳米棒。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作、易控制的铁镍铂合金纳米棒的制备方法。 

本发明提出的铁镍铂合金纳米棒的制备方法，为目前在合金制备领域未有报道的固相-液相-溶液相体系控温溶剂热法，且制备出的产品也未见有文献报道。 

一种铁镍铂合金纳米棒的制备方法，以含铁无机盐或含铁有机盐，含镍无机盐或含镍有机盐，含铂无机盐或含铂有机盐，作为反应前驱物，将反应前驱物、有机溶剂、表面活性剂、稳定剂、还原剂置于高压釜内，升温、加热、保温，制得所述铁镍铂合金纳米棒。 

进一步，包括以下步骤： 

(1)配备含有铁离子、镍离子和铂离子的水溶液； 

(2)配备含有表面活性剂和稳定剂的有机溶液； 

(3)将上述第(1)步和第(2)步配备的溶液超声处理至混合均匀； 

(4)待上述第(3)步得到的溶液混合均匀后，向其中加入还原剂溶液； 

(5)将第(4)步得到的混合溶液加入到高压釜中，升温、加热、保温，制得所述铁镍 铂合金纳米棒。 

其中，所述第(1)步是用铁的金属盐、镍的金属盐和铂的金属盐混合得到，其中铁的无机盐是六水合氯化铁、四水合氯化亚铁、硫酸铁、七水合硫酸亚铁中任一种；铁的有机盐是五水合草酸铁、乙酰丙酮合铁(II)、乙酰丙酮合铁(III)中任一种； 

镍的无机盐是六水合氯化镍、六水合硝酸镍、六水合硫酸镍中任一种；镍的有机盐是二水合草酸镍； 

铂的无机盐是氯铂酸、二氯化铂、四氯化铂中任一种，铂的有机盐是乙酰丙酮铂(II)。 

其中铁离子占铁、镍、铂离子总量的摩尔百分比范围为10％-70％，镍离子占铁、镍、铂离子总量的摩尔百分比范围为10％-70％，铂离子占铁、镍、铂离子总量的摩尔百分比范围为20％-80％。例如摩尔比，Fe∶Ni∶Pt＝10∶45∶45；Fe∶Ni∶Pt＝40∶40∶20等。 

所述第(2)步中，所述表面活性剂和稳定剂是油酸和油酸钠，其中油酸与铁离子、镍离子和铂离子总的物质的量的摩尔比为50∶1～150∶1，油酸钠与铁离子、镍离子和铂离子总的物质的量的摩尔比为1∶1～5∶1；配备有机溶液以无水乙醇做溶剂，其中乙醇与油酸的体积比为1∶1～3∶1。 

所述第(4)步中还原剂是丙二醇，其中丙二醇与油酸的体积比为2∶1～3∶1。 

所述第(5)步中的升温速率是1℃/min-10℃/min，升温至150℃-180℃，保温3-30小时，洗涤，离心分离，即得所述铁镍铂合金纳米棒。 

利用本发明方法制备出分散性好的铁镍铂合金纳米棒，具有优异的理化性质，在磁记录存储领域，催化领域等具有潜在的应用价值。 

本发明具有以下优点：