[发明专利]钛酸钡粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料与器件领域。具体涉及一种钛酸钡粉体的制备方法。

背景技术

压电陶瓷作为最重要的电子材料之一，在信息、航天等高科技领域得到广泛应用，是当代科技发展所必不可少的材料。随着科技的高速发展，人们环保意识的增强，对压电陶瓷材料的要求就越来越高。现在所使用的压电陶瓷材料最传统、最成熟的是铅基陶瓷材料，然而在这些铅基材料中PbO大概占70％，会对环境和人类造成严重的危害。所以研究无铅基压电陶瓷是压电陶瓷发展的必然趋势。对无铅压电材料的要求是在制备、使用和废弃后处理过程中不会对环境和人体造成危害而又要具备良好的压电性能。现在无铅压电陶瓷体系主要有BaTiO₃基无铅压电陶瓷，Bi_1/2Na_1/2TiO₃基无铅压电陶瓷，碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷，钨青铜结构无铅压电陶瓷，铋层状结构无铅压电陶瓷等。无铅压电陶瓷的性能和传统的锆钛酸铅压电陶瓷(简称为PZT)相比，其压电性能偏低，在电子元器件上的应用无法取代PZT。因此，如何提高无铅压电陶瓷的压电性能是问题的关键所在。

陶瓷晶粒定向技术是一种提高压电性能的有效方法。模板晶粒生长法是陶瓷晶粒定向技术中常用的方法，这种方法是利用局部规整反应制得取向度高的陶瓷，以材料的形貌为基础，首先制备具有一定取向的模板晶粒作为种晶，然后分散到基体中施加一个使其形成具有一定纹理组织结构的驱动力，在通过热压法、热锻法、流延法使模板定向排列，最终达到择优取向的目的，从而提高其压电性能。该方法的关键技术之一就是制备径高比大、具有取向的片状模板种晶。钛酸钡(BaTiO₃)晶体因具有钙钛矿结构，化学性质稳定，压电系数高，因而成为种晶的理想选择。但由于片状BaTiO₃模板很难制备而制约这方面的研究，现有的制备工艺很复杂，且所合成的片状BaTiO₃粉体因尺寸太大(50μm～100μm)而不适合作模板种晶。因此，研究一种简单的工艺制备片状BaTiO₃模板，并且其片状尺寸可调成为亟待解决的问题。控制晶体生长形貌通常有两种方法：直接从溶体中结晶生长和从预先制备的模板上形核生长。熔盐法是直接生长法中最常用的方法，其使用熔盐作为氧化物间反应的传质。在熔盐中，由于离子间具有较高的扩散速率，因此反应可在较短时间内完成。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛酸钡粉体的制备方法。

本发明的钛酸钡粉体的制备方法原理为：

本发明的钛酸钡粉体的制备方法包括如下步骤：

1)以Bi₂O₃和TiO₂为原料，KCl或NaCl为熔盐，通过熔盐法制备片状Bi₄Ti₃O₁₂粉体；

2)将BaCO₃和步骤1制备的片状Bi₄Ti₃O₁₂粉体混合后置于尼龙球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇或去离子水进行球磨，然后以KCl或NaCl熔盐进行预烧，然后升温至合成温度后保温，冷却后制得含有BaTiO₃的粉体混合物；

3)清洗步骤2制备的粉体混合物获得BaTiO₃粉体。

步骤1中，所述Bi₄Ti₃O₁₂粉体的制备方法如下：将Bi₂O₃和TiO₂按照摩尔比为2.24∶3配比混合，然后称取与粉体总质量相等质量的KCl或NaCl为熔盐，在800℃保温1小时并升温至950℃并预烧2～3小时，制得片状Bi₄Ti₃O₁₂粉体。

步骤2中，所述BaCO₃和Bi₄Ti₃O₁₂的摩尔比值，即：BaCO₃∶Bi₄Ti₃O₁₂＞3∶1，优选的，BaCO₃和Bi₄Ti₃O₁₂的摩尔比为5～8∶1。