[发明专利]一种光学纯的(R)-4-三卤甲基-2-杂环丁酮的制备方法

权利要求书

1.一种如下式所示的(R)-4-多卤甲基-2-氧杂环丁酮的制备方法，

式中：X₁、X₂、X₃是同为一种卤素，或是其中一取代基为H原子，其它 两取代基为相同的卤素；

其特征在于该制备方法为：

(1)对映选择性关环反应

多卤乙醛在催化剂金鸡纳类生物碱和有机碱的作用下与乙酰卤在有机溶 剂中进行对映选择性关环反应，各组分的摩尔比为：多卤乙醛∶乙酰卤∶有 机碱∶金鸡纳类生物碱＝1∶1～10∶1～30∶0.01～1，反应温度为：-50～50℃， 反应时间为：0.5～20小时；

(2)减压回收溶剂

过滤步骤(1)中反应液，有机层用4N的HCl水溶液洗涤，用无水硫酸 钠干燥有机层，过滤，滤液减压回收溶剂，制得(R)-4-多卤甲基-2-氧杂环 丁酮；

(3)回收催化剂

将步骤(2)洗涤后的洗涤液用NaOH溶液调节pH至9，析出白色固体， 过滤，干燥，得金鸡纳类生物碱；

其中：

步骤(1)中所述金鸡纳类生物碱的结构式为：

式中：R₁为C₂烷基或烯基，R₂为C₁～C₆烷基、C₂～C₆烯基、C₂～C₆炔基， R₃为H或OR₄，R₄为C₁～C₆烷基、或C₂～C₆烯基；

步骤(1)中所述有机碱为三取代的胺类化合物，结构式为：

式中：R₅、R₆、R₇为相同或不同的C₁～C₆烷基。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述多卤 乙醛为三氟乙醛、三氯乙醛、三溴乙醛、二氟乙醛、二氯乙醛或二溴乙醛。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述多卤乙醛为三氯乙 醛或二氯乙醛。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述乙酰 卤为乙酰氯或乙酰溴。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机 溶剂为醚类、芳香烃、卤代烃或脂肪烃中的一种或多种任意的混合溶剂。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述醚类有机溶剂为甲 基叔丁基醚，芳香烃类有机溶剂为甲苯。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中各组分的 摩尔比为：多卤乙醛∶乙酰卤∶有机碱∶金鸡纳类生物碱＝1∶1～5∶1～10∶ 0.01～0.5。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度 为-25～25℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应时间 为1～10小时。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机 碱为三乙胺。