[发明专利]一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法

权利要求书

1.一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，包括：

(1)将聚合度为1500-16000的细菌纤维素溶解在溶剂中，配成质量分数为1％～30％的细菌 纤维素溶液，过滤，静置脱泡，得纺丝溶液；

(2)将步骤(1)纺丝溶液经喷丝孔喷出后固化成型，再经过拉伸，水洗，定型和干燥这几 道常规工序后制成成品；所述固化成型是经湿法纺丝或干-湿法纺丝工艺完成；

其中，所述湿法纺丝工艺是纺丝，拉伸、水洗和干燥；或水洗、拉伸和干燥，具体是纺 丝溶液从喷丝头喷出后进入纺丝浴中固化成丝，凝固浴为溶剂质量浓度为0～30％的水溶液， 温度为0～70℃，其拉伸分多级进行，为1～3级，热水浴或饱和水蒸汽做拉伸介质，拉伸的温 度为65～140℃，总拉伸倍数为1～3倍；干燥是通过辐射、接触加热来进行，温度是80～170 ℃；

所述的干-湿法纺丝成型工艺是纺丝、拉伸、水洗、干燥或者纺丝、水洗、拉伸、干燥， 其中纺丝溶液从喷丝头喷出后先通过一段气隙，然后进入纺丝浴中固化成丝，气隙的介质是 空气或氮气，气隙的长度为1～10cm，凝固浴为溶剂质量浓度为0～30％的水溶液，温度为0～70 ℃；拉伸为1～3级，热水浴或饱和水蒸汽做拉伸介质，拉伸的温度为65～140℃，总拉伸倍数 为1～7倍；干燥是通过辐射、接触加热来进行，温度是80～170℃。

2.根据权利要求1所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1)中的溶剂为无机溶剂体系、有机溶剂体系或离子液体。

3.根据权利要求2所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的无 机溶剂体系为氢氧化钠/尿素、氢氧化锂/尿素、氢氧化锂/硫脲、氢氧化钠/硫脲或肼。

4.根据权利要求2所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的有 机溶剂体系为N-甲-吗啉-N-氧化物NMMO、氯化锂/二甲乙酰胺、多聚甲醛/二甲亚砜、 液氨/硫氰酸铵、四氧化二氮/二甲甲酰胺、四氧化二氮/二甲亚砜、高锰酸钾/二甲乙酰胺、高 锰酸钾/二甲亚砜、三氟醋酸、乙吡啶化氯或乙吡啶化氯水溶液。

5.根据权利要求2所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的离 子液体溶剂为1-丁基-3-甲基氯化咪唑[C₄MIM]Cl、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐 [BMIM]Cl、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐 [EMIM]Ac、3-甲基-N-丁基氯代吡啶[C₄MPY]Cl、苄基二甲基十四烷基氯化铵BDTAC 或3-甲基-N-丁基氯代吡啶[C₄MPY]Cl和苄基二甲基十四烷基氯化铵BDTAC的混合 物。