[发明专利]从植物刺槐中制备D-松醇的方法有效
申请号: | 200910047048.7 | 申请日: | 2009-03-05 |
公开(公告)号: | CN101492350A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 代光辉;陈佳;刘峰 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07C43/196 | 分类号: | C07C43/196;C07C41/34;B09B3/00 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 刺槐 制备 方法 | ||
1.一种从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步,将刺槐晾干后,干燥,再粉碎成粉末;
第二步,用20-40倍于刺槐粉末质量的乙醇和去离子水混合溶剂,乙醇和去离子水 混合溶剂中乙醇体积浓度为10%~50%,常温下搅拌提取,滤液减压真空浓缩,将混合 溶剂提取物浓缩成浸膏;
第三步,用3~5倍于刺槐叶粉末质量的去离子水溶解膏状物后,等体积~1/2体积 石油醚萃取3次;
第四步,将萃取后的水相浓缩至200ml,HZ841型弱极性大孔树脂为固定相,用3L-5L 蒸馏水洗脱,收集水洗脱产物;
第五步,水洗脱产物浓缩后,采用沙维积法,去除蛋白,反复3次,保留上清液浓 缩成膏;
第六步,醇沉:将第五步得到的膏状物溶于10倍质量的去离子水,再加入50倍质 量的乙醇,静置,离心,保留上清液,浓缩成膏;
第七步,采用300-400目硅胶柱,乙酸乙酯-甲醇-水为流动相增大甲醇比例梯度 洗脱;
第八步,目标产物收集后蒸干用乙醇反复重结晶得白色针状晶体。
2.根据权利要求1所述的从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征是,第一步中 所述的干燥,其温度是40℃。
3.根据权利要求1所述的从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征是,第一步中 的粉碎是指用中药粉碎机粉碎成10目-50目的植物粉末。
4.根据权利要求1所述的从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征是,第二步中 所述的常温下搅拌提取,其时间为30min~2h。
5.根据权利要求1所述的从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征是,第二步中 所述的减压浓缩是指将溶液抽真空减压到-0.1个大气压,置于50℃以下的旋转水浴, 使溶液得到浓缩。
6.根据权利要求1所述的从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征是,第四步中 所述的大孔树脂为吸附树脂,用量是浓缩液干物质的质量的150倍以上,吸附时间为24 小时以上。
7.根据权利要求1所述的从植物刺槐中制备D-松醇的方法,其特征是,第六步中 所述的静置是指4℃下静置2h。
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