[发明专利]带式滤机多级逆流沸石分子筛离子交换工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种可广泛用于各种沸石分子筛离子交换的工艺方法，更具体地说涉及一种 兼顾沸石分子筛交换度和交换离子利用率的沸石分子筛离子交换的工艺方法，属于化工领域。

背景技术

分子筛的离子交换一般采用釜式交换，即将待交换的分子筛与含有一定浓度待交换离子 的交换溶液打浆混合，在一定温度下于反应罐中搅拌一定时间达到交换平衡，即可得到一定 交换度的分子筛样品。为了达到更高的交换度往往需多级交换，操作繁琐且母液经交换后的 废液中仍有较多的可交换离子，消耗指标高且污染环境。特别是分子筛铵交换改性产生的氨 氮废液中氨氮浓度远远超过环保排放的要求。例如，NaY型分子筛铵交换过程的过滤液中氨 氮含量一般为4000-10000mg/L，交换后洗涤水中氨氮含量一般为150-1500mg/L。而我国对污 水中的氨氮排放有严格的标准，国家一级排放标准为15mg/L，二级排放标准为50mg/L。同 时稀土和过渡金属价格的日益高涨，要求沸石分子筛的相应离子交换具有更高的回收利用率 以保证足够的利润空间。

兰州石化催化剂厂采用带式滤机二段逆流铵交换对Y型分子筛进行改性降低钠含量， 交换废液氨氮浓度在4000-5000mg/L(《工业催化》，14(8)，27-30，2006)。

齐鲁石化催化剂厂将带式滤机三段逆流铵交换改为二段逆流铵交换和增加一段水洗，其 对Y型分子筛进行改性降低钠含量的效果更好(《齐鲁石油化工》，31(1)，14-18，2003)。

中国专利CN1176019C、CN1195676C和CN1216687C、CN1142024C采用单级离子交换 区的水平真空带式滤机进行Y型分子筛离子交换。

美国专利USP3943233采用单级离子交换区的连续水平带式真空滤机进行含八面沸石颗 粒微球的阳离子交换以脱除沸石中的钠。

美国专利USP4048284采用二台连续水平带式真空滤机进行含八面沸石颗粒微球的阳离 子交换以脱除沸石中的钠。该方法中，每台水平带式真空滤机只有一个离子交换区。

CN101069863A采用多级串联流化床轮流切换分子筛离子交换工艺，需另加固液分离装 置，操作繁琐且控制难度高，物料易堵塞管道和阀门，难于在大规模生产中应用。

发明内容

本发明目的在于提供一种兼顾沸石分子筛交换度和交换离子利用率，集离子交换、过滤 和洗涤于一体的高效、经济的分子筛离子交换工艺。