[发明专利]一种制备介孔二氧化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备介孔二氧化钛的方法，特别是涉及一种制备具有高热稳定性的介孔二氧化钛的方法。

背景技术

近年来，随着全球工业化进程的加速，环境污染问题日趋严重，对环境的治理也越来越受到人们的广泛重视。研究表明，利用半导体的光催化作用可以有效地降解和消除有害污染物。二氧化钛是当前最有应用潜力的一种半导体光催化材料，因其具有以下特点：很高的化学稳定性、热稳定性、耐化学腐蚀性、强氧化性以及无毒。介孔二氧化钛因具有高比表面积，有序的孔道结构，孔径尺寸在一定范围内可调，表面易于改性等特点，可以有效地增强二氧化钛光催化、光电转换等功能，使其在水处理、空气净化、太阳能电池、纳米材料微反应器、生物材料等方面表现出广阔的应用前景。

据Chem.Int.Ed.Engl.1995，34(18)：2014报道，1995年介孔二氧化钛被成功制备出来。自此之后，如何提高介孔二氧化钛的热稳定性一直困扰着研究者。在介孔二氧化钛制备过程中需要将模板剂去除，通常采用煅烧的办法。然而在煅烧过程中，无定形的二氧化钛发生转晶，引起孔道的坍塌，比表面积迅速减小，介孔结构破坏。因此，如何在介孔二氧化钛制备过程中保持其介孔结构不被破坏成为本发明需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种易于商业化制备介孔二氧化钛的方法。

本发明所说的制备介孔二氧化钛的方法，其包括如下步骤：

(1)将钛源、模板剂和C₂～C₆一元醇置于带有搅拌装置的反应器中，在搅拌条件下，向该反应器中加入滴加盐酸，待盐酸加完后将所得混合物于50℃静止至少24小时，得干凝胶；

(2)将由步骤(1)所得的干凝胶于400℃～600℃煅烧1小时～5小时得粉体，依次用氢氧化钠水溶液、水和乙醇洗涤后所得粉体经干燥后为目标物(即介孔二氧化钛)；

其中：所说的钛源为Ti(OR)₄，R为C₂～C₆烷基，

所说的模板剂为式I所示化合物：

式I中，R₁，R₂和R₃分别独立选自C₁～C₆的烷基或C₁～C₆的烷氧基中一种；R₄，R₅和R₆分别独立选自C₁～C₂₀烷基中一种，且R₄，R₅和R₆中至少有一个为碳原子数大于或等于10的烷基；n为1～6的整数；X为Cl，Br或I。

本发明的一个优选的技术方案：R₁，R₂和R₃分别独立选自C₁～C₆的烷氧基中一种；更优选的技术方案是：R₁，R₂和R₃分别独立选自C₁～C₃的烷氧基中一种；最佳的技术方案是：R₁，R₂和R₃均为甲氧基或乙氧基；

本发明的另一个优选的技术方案中：n为1～3的整数；

本发明的又一个优选的技术方案中：优选的钛源是：钛酸四乙酯、钛酸异丙酯或钛酸正丁酯。

本发明的又一个优选的技术方案中：R₄，R₅和R₆分别独立选自C₁～C₂₀烷基中一种，且R₄，R₅和R₆中至少有一个为碳原子数大于或等于18的烷基。

按上述制备方法制备的介孔二氧化钛的平均孔径为2.7nm，比表面积大于160m²/g。

附图说明

图1是实施例1产物的小角X射线衍射谱图；

图2是实施例1产物的N₂吸附脱附曲线；

图3是实施例1产物的BJH孔径分布曲线；

图4是产物的透射电镜照片，从图中可以看到清晰的孔道结构。

具体实施方式

本发明所说的制备介孔二氧化钛的方法，其包括如下步骤：