[发明专利]一种分离提取天然角蛋白纤维中原纤状结构体的方法无效
申请号: | 200910047254.8 | 申请日: | 2009-03-09 |
公开(公告)号: | CN101514497A | 公开(公告)日: | 2009-08-26 |
发明(设计)人: | 范杰;于伟东;刘洋 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F4/00 | 分类号: | D01F4/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 提取 天然 角蛋白 纤维 中原 结构 方法 | ||
1.一种分离提取天然角蛋白纤维中原纤状结构体的方法,其特征在于,具体步骤为:
第一步:将天然角蛋白纤维依次进行开松、除杂、清洗和干燥处理后,以固液比1-3g/50ml浸入到氧化剂溶液中室温下浸泡0.5-2小时后洗净,烘干;
第二步:将第一步烘干得到的天然角蛋白纤维切成3-5毫米长的纤维段,以固液比0.5-2g/50ml浸入到溶胀试剂中,搅拌、超声波振荡或超声波破碎;
第三步:将第二步破碎得到的的固液混合物用80-120目筛网过滤除去未破碎的天然角蛋白纤维,将滤液用350-450目筛网过滤得到直径为3-5μm的原纤结构体和滤液;
第四步:将第三步得到的直径为3-5μm的原纤状结构体以固液比0.2-0.5g/10ml分散于二甲苯、正庚烷或无水乙醇中得到分散液,将分散液以体积比1-3∶10置于密度范围为1.278-1.282的密度梯度溶液顶层,在20℃以转速3600rpm离心1-3h后分别收集位于密度梯度溶液顶层的天然角蛋白纤维正皮质中直径为3-5μm的原纤状结构体和位于密度梯度溶液底层的天然角蛋白纤维副皮质中直径为3-5μm的原纤状结构体;
第五步:将第三步得到的滤液在15-25℃以转速3000-7000rpm离心分离0.2-1h得到固体颗粒物,清洗后以固液比0.2-0.5g/10ml分散于二甲苯、正庚烷或无水乙醇中得到分散液,将分散液以体积比1-3∶10置于密度范围为1.278-1.282的密度梯度溶液顶层,在20℃以转速4200rpm离心1-3h后,分别收集位于密度梯度溶液顶层的直径为0.3-1μm的正皮质原纤状结构体和位于密度梯度溶液底层的直径为0.3-1μm的副皮质原纤状结构体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述第五步后还有:
第六步:将第四步得到的直径为3-5μm的正皮质原纤状结构体和副皮质原纤状结构体分别以固液比0.5-2g/50ml浸入到溶胀试剂中,搅拌、超声波振荡或超声波破碎;
第七步:将第六步破碎得到的的固液混合物用350-450目筛网过滤除去未破碎的微米级原纤结构体,对滤液在20℃以转速4200rpm离心分离1-3h得到直径为0.3-1μm的正皮质原纤状结构体和副皮质原纤状结构体。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的第一步的氧化剂为质量百分比浓度为0.5-3%的过甲酸水溶液,质量百分比浓度为0.5-3%的过氧乙酸水溶液或质量百分比浓度为0.5-3%的过氧化氢水溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二步的溶胀试剂为纯甲酸、纯二氯乙酸、纯三氟乙酸、质量百分比浓度为80%以上的甲酸水溶液、质量百分比浓度为70%以上的二氯乙酸水溶液或质量百分比浓度为70%以上的三氟乙酸水溶液。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第六步的溶胀试剂为纯甲酸、纯二氯乙酸、纯三氟乙酸、质量百分比浓度为80%以上的甲酸水溶液、质量百分比浓度为70%以上的二氯乙酸水溶液或质量百分比浓度为70%以上的三氟乙酸水溶液。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二步的搅拌为在20-90℃以速度50-600r/min搅拌1-6h;超声波振荡为在20-100℃恒温水浴中以频率20-40kHz和功率200-600W振荡2-5h;超声波破碎为探头式超声波破碎,在20-40℃以频率20-40kHz和功率200-600W破碎1-3h,冰水浴冷却。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第六步的搅拌为在20-90℃以速度50-600r/min搅拌1-6h;超声波振荡为在20-100℃恒温水浴中以频率20-40kHz和功率50-200W振荡2-5h;超声波破碎为探头式超声波破碎,在20-40℃以频率20-40kHz和功率50-200W破碎1-3h,冰水浴冷却。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第四步和第五步中的密度梯度溶液是通过将高密度有机溶剂注入低密度有机溶剂中,边注入边搅拌,同时,将混合液收集于离心管中得到,其中,高密度有机溶剂为四氯化碳,低密度有机溶剂为二甲苯、正庚烷或无水乙醇。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一步中的天然角蛋白纤维为羊毛、人发、羊绒、兔毛、驼毛、马毛或牛毛。
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