[发明专利]乙酸一步氨化法合成乙腈的方法有效
申请号: | 200910047399.8 | 申请日: | 2009-03-11 |
公开(公告)号: | CN101830829A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 于景东;张斌;杜寿考;郭天明 | 申请(专利权)人: | 于景东 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C253/22;C07C253/34 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 屈蘅 |
地址: | 200136 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 一步 氨化 合成 方法 | ||
1.乙酸一步氨化法合成乙腈的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将乙酸和液氨在设有催化剂三氧化二铝的固定床反应器内进行反应,生成含有乙腈的混合气体;(2)将所述气体混合物进行连续精制,获得产品乙腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙酸和液氨在设有催化剂三氧化二铝的固定床反应器内进行反应的工艺条件如下:
乙酸和液氨的摩尔比为:乙酸∶氨=1.00∶1.40~2.0;
乙酸和液氨分别被汽化并预热至300~400℃进入反应器,反应温度为350~450℃,反应器顶部表压为0.025~0.065MPa,空床线速度0.4~0.8m/s,反应原料乙酸进料量与反应器内催化剂装填量之比,即反应重时空速WWH为0.1~0.2h-1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,两种原料气体混合后由原料分布器均匀分布后从反应器上部进入反应床层。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的固定床反应器,包括壳体和设置在其内部上方的原料分布器,所述原料分布器为多管式,分布管垂直向下,分布管呈正方形或正三角形排布,每平方米反应器截面的分布管数量为15~30个,孔径为3.0~8.0mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气体混合物进行连续精制的方法,包括如下步骤:
a)将步骤(1)的产物送入脱氨精馏塔,被分离出来的氨由塔顶排出,送往后续工段;氨的质量含量≤500ppm的塔釜出料经冷凝后进入中和釜,加入硫酸中和至pH=6.8~7.2,塔顶回流比为3.0~6.0,操作压力为0~0.10MPa;
b)将步骤a)的产物送入常压精馏塔,乙腈和水的共沸物从常压精馏塔的精馏段侧线抽出,乙腈的质量含量为85~95%;
c)将步骤b)的乙腈和水的共沸物送入减压精馏塔,粗乙腈从精馏段侧线抽出,塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5~3.5,塔顶温度为30~50℃,操作压力为0.02~0.04Mpa绝压,回流比0.3~2.5;
d)将步骤c)获得的粗乙腈送入加压精馏塔,纯度为99.5~99.7%的乙腈在提馏段靠近塔釜处抽出,塔顶温度为60~120℃,操作表压压力为0.15~0.25MPa,回流比为0.5~2.5,加压塔回流量与精馏段侧线抽出量的比值为1.3~4.0;
e)将步骤d)获得的产物送入成品精馏塔进行精馏,获得质量纯度为99.9%以上的成品乙腈。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的减压精馏塔为填料塔,理论板总数为20~40,其中提馏段理论板数为10~30,其余精馏段;加压塔为填料塔,理论板总数为20~45块,轻组份提浓段理论板数为1~5块,精馏段5~15块,提馏段10~30块,重组份段1~5块。
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