[发明专利]一种简单可靠的凝胶浇注素坯的多步干燥方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单可靠的凝胶浇注素坯的多步干燥方法。属于陶瓷的制备工艺和应用领域。 

背景技术

随着现代科技的发展，高性能陶瓷部件的先进制备技术成为研究的重点和热点之一，特别是大尺寸、复杂形状制品的制备技术。陶瓷材料在成型过程中不但容易产生缺陷，而且形成的缺陷往往很难通过后续工艺得到弥补和消除。此外，陶瓷材料的高硬度、高耐磨性使得后续加工比较困难，加工成本昂贵，对于复杂形状的制品，加工问题显得尤为棘手。因此成型技术作为制备过程中的一个关键环节，直接影响到材料的烧结、加工和最终性能。 

凝胶浇注成型是美国橡树岭国家重点实验室(Oak Ridge laboratory)于20世纪90年代初发明的一种新型陶瓷成型技术。它是将高分子化学、胶体化学和陶瓷工艺学结合在一起的一种近净形状(near net-shape)成型方法。凝胶浇注成型工艺使用的主要原料有溶剂、粉体、有机单体、交联剂、引发剂、催化剂、分散剂和塑性剂等。其工艺关键是通过静电稳定或位阻稳定等胶态体系的稳定机制，制备具有高固含量、低粘度的浆料。该工艺包括以下几个过程：首先将粉体分散在含有有机单体和交联剂的水溶液或非水溶液中，浇注前加入引发剂和催化剂，充分搅拌均匀并脱气后，将浆料注入模具中。然后在一定的温度条件下引发有机单体聚合，使浆料粘度骤增，从而导致浆料原位凝固，形成湿坯。湿坯脱模后，在一定的温度和湿度条件下干燥，得到高强度坯体，最后将干坯排胶并烧结，得到致密部件。 

凝胶浇注成型工艺与其它成型工艺相比有显著的优势，该成型方法所用的添加剂可以全部使用有机物，烧结后不会有杂质残留。该工艺成型的生坯强度很高，能直接进行机加工，是一种较为新颖的近净尺寸原位固化成型技术，可制作高质量、形状复杂的部件。为解决材料成型和加工难题提供了有效的方法和途径，因而得到了广泛的关注并获得了长足的发展。 

虽然凝胶浇注成型已经成功地应用在氧化物和非氧化物陶瓷体系，但是在制备过程中仍然存在一系列的问题。在浆料固化之后，湿素坯的强度很低，对于干燥条件也非常敏感，温度和湿度的轻微波动都可能导致素坯中产生裂纹等缺陷。在浆料固化过程中生成的小裂纹，在后续的干燥过程中，往往会进一步扩展，并最终导致整块样品的报废。此外，对于大尺寸、复杂形状的样品，在后续的干燥过程中，容易因为局部水分蒸发速率的差异，导致坯体内部各部分收缩率的差异，进而导致坯体干燥收缩各向异性和内应力的出现。当内应力大于塑性坯体的屈服值时，坯体发生变形；内应力超过塑性坯体的破坏点或超过弹性坯体的强度时，坯体发生开裂。 

产生坯体干燥收缩不均匀的原因大致分为两大类：坯体本身所潜伏的缺陷经干燥处理暴露出来；二是干燥工艺不合理导致坯体报废。在凝胶浇注等胶态成型中，浆料固含量往往很高，浆料的均匀性和稳定性稍差就会在成型后的坯体中造成缺陷，再加上浆料中的水分几乎全部在干燥过程中排除，因此这些成型方法对干燥工艺要求非常苛刻，对坯体的干燥必须进行小心控制。