[发明专利]一种通过界面反应制备香兰酰胺类化合物的方法在审
申请号: | 200910047630.3 | 申请日: | 2009-03-16 |
公开(公告)号: | CN101503369A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 汤杰;杨帆;单益凡;王博;孙国平;仇文卫 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/18;C07C233/73;A61P31/00;A61P35/00;A61P29/00;A61P1/04;A61P9/00 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 程宗德;石 昭 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 界面 反应 制备 香兰酰胺类 化合物 方法 | ||
1.一种通过界面反应制备香兰酰胺类化合物的方法,其特征在 于,制备步骤:
将5.3份重量的香兰胺盐酸盐溶于58份重量的水中,加入7.7份 重量的碳酸氢钠,20℃下,搅拌30分钟,加入240份重量的氯仿, 搅拌15分钟,加入3.5~8.5份重量的酰氯与60份重量的氯仿形成的 溶液,酰氯是C4-C18的直链或支链烷酰氯或芳酰氯,搅拌30分钟, 升温至40℃,分出氯仿层,水层用60份重量的氯仿再萃取一次,分 出的萃取氯仿层并入氯仿层,百分浓度为5%的盐酸溶液洗涤,饱和 食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,得5.8~11.3份重量 的产品香兰酰胺类化合物,收率93~96%。
2.根据权利要求1所述的通过界面反应制备香兰酰胺类化合物 的方法,其特征在于,制备的是香兰酰胺类化合物之一:N-(4-羟基-3- 甲氧基苄基)十八烷酰胺,制备步骤,
将5.3g香兰胺盐酸盐溶于58g水中,加入7.7g碳酸氢钠,20℃ 下,搅拌30分钟,加入240g氯仿,搅拌15分钟,加入8.5g十八烷 酰氯与60g氯仿形成的溶液,搅拌30分钟,然后升温至40℃,分出 氯仿层,水层用60g氯仿萃取一次,分出萃取氯仿层,并入氯仿层, 百分浓度为5%的盐酸溶液洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥, 减压除去溶剂,得11.3g产品N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)十八烷酰胺, 收率96%。
3.根据权利要求1所述的通过界面反应制备香兰酰胺类化合物 的方法,其特征在于,制备的是香兰酰胺类化合物之一:N-(4-羟基-3- 甲氧基苄基)苯甲酰胺,制备步骤,
将5.3g香兰胺盐酸盐溶于58g水中,加入7.7g碳酸氢钠,20℃ 下,搅拌30分钟,加入240g氯仿,搅拌15分钟,加入4.6g苯甲酰 氯与60g氯仿形成的溶液,搅拌30分钟,然后升温至40℃,分出氯 仿层,水层用60g氯仿萃取一次,分出萃取氯仿层,并入氯仿层,百 分浓度为5%的盐酸溶液洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥, 减压除去溶剂,得6.9g产品N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)苯甲酰胺,收 率96%。
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