[发明专利]高粘度聚阴离子纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚阴离子纤维素的制备方法，特别涉及一种高粘度聚阴离子纤维素的制备方法。

背景技术

聚阴离子纤维素(PAC)具有增稠、悬浮、分散、保失水等杰出性能，在众多的工业部门被广泛应用，主要被用作盐水中的增稠剂，尤其在大陆架和海洋石油开采所使用的泥浆处理剂中，用于钻井、完井、固井及压裂等工艺，表现十分出色。随着石油勘探领域的扩大和钻井深度的增加，钻遇地层日趋复杂，需要各种各样的泥浆处理剂，所以对聚阴离子纤维素的质量要求不断提高，要求聚阴离子纤维素具有高粘度，耐盐性、抗钙性及抗温性等特点。按照传统方法生产的产品普遍存在取代均匀性不够，透明度溶液流变性、抗腐能力不够理想，且耐盐性、耐温性差的特点。为了提高产品质量，人们采取了诸如纤维素粉碎、排空去氧和氮气密封、加大溶媒液比、添加抗氧剂等方法，以得到聚合度均匀、高取代度和取代度均匀的产品。

此外，微交联也是纤维素及其衍生物功能化改性的方便途径之一。采用适当的交联剂，并控制交联度，可显著提高纤维素的聚合度，在不破坏其活性的前提下，提高产品的性能。目前对聚阴离子纤维素微交联的研究已经进行了一系列的报道：乙二醛使聚阴离子纤维素进行微交联，因为乙二醛的微交联主要是处理非离子型纤维素醚，而对阴离子型纤维素醚的处理并不理想；也有使用铝盐对聚阴离子纤维素进行微交联的技术，该技术不仅要形成高分子溶液，而且要加入铝盐螯合剂，所以该技术不够方便；环氧氯丙烷与羟基交联的反应需在较高的温度下进行，反应时间长，反应程度不易控制，对于聚阴离子纤维素的微交联的效果并不是很理想。总之，这些交联剂在提高聚阴离子纤维素的质量方面都有各自的缺陷。

公开号为CN101067002A，公开日为2007年11月7日的中国发明专利申请公开了一种捏合法制备聚阴离子纤维素的方法。该方法的技术方案为：

1)纤维素的碱化：预先冷却捏合机。40％～50％的氢氧化钠溶液和质量浓度不小于90％的有机溶剂以一定比例混合，在10～35分钟内通过喷管喷淋在捏合机中不断搅动的纤维素上，控制碱化温度在5～35℃，碱化时间0.5～3.0小时，使纤维素充分润胀、活化，以期得到碱化均匀的碱纤维素。

纤维素与有机溶剂的质量比为1∶1～5，有机溶剂可以是异丙醇、乙醇、甲醇、异丙醇/乙醇、异丁醇等。纤维素与碱金属氢氧化物的质量比为1∶0.4～1.2。

2)纤维素的转移：碱化反应结束后，5～35℃下通过捏合机中的喷酸管均匀喷洒氯乙酸/有机溶剂溶液，氯乙酸/有机溶液的浓度为50％～70％。搅拌均匀后，出料到犁式反应釜中。纤维素与氯乙酸的质量比为1∶0.5～1.2，加氯乙酸溶液的时间为20～40分钟。

3)纤维素的醚化：物料到犁式反应釜中，通过加套匀速加热，开始醚化反应，醚化反应温度为45～80℃，反应时间为40～180分钟。

4)中和及后处理：反应结束后，无需降温，直接用洗涤介质洗涤物料至中和釜，用醋酸或盐酸中和体系中过量的碱，离心、洗涤、干燥。洗涤介质可以是甲醇、乙醇或异丙醇；冲洗用洗涤介质可以含一定浓度的无机盐或不含无机盐。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高粘度聚阴离子纤维素的制备方法，以解决现有的聚阴离子纤维素的制备方法得到的聚阴离子纤维素粘度低、耐盐性差、滤失量高的问题。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，达到本发明的目的。

高粘度聚阴离子纤维素的制备方法，该制备方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有：

a)纤维素的碱化；

b)纤维素的加醚化剂混合；

c)纤维素的醚化；

d)中和洗涤；

e)产品的后处理；

所述制备方法还包括交联反应步骤，所述交联反应步骤在所述步骤c)纤维素的醚化和所述步骤d)中和洗涤之间进行，所述交联反应步骤是将交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺加入到聚阴离子纤维素中进行交联反应。