[发明专利]一种降低AC发泡剂粒径的方法

权利要求书

1.一种降低AC发泡剂粒径的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)、制备联二脲：以水合肼，尿素为原料，摩尔比为水合肼∶尿素＝(1-2)∶(1-10)，按水合肼质量的60％加入溶剂A，再按水合肼质量的0.1％～1％加入反应催化剂A，于100-110℃，反应5-20hr，得到联二脲，用水洗涤联二脲2～3次，去除NH₄OH，并干燥；

2)、循环洗滤：

将步骤1的洗滤水根据国标GB/T696-94测量含有的尿素量，洗滤水投入到下一次合成联二脲的反应中，根据水合肼的量再加入需补加的尿素量，使尿素与水合肼的加入量为尿素∶水合肼∶(3∶1)～(6∶1)，再加入水合肼质量0.1％～1％的反应催化剂A，，进行循环反应制备联二脲，循环次数大于10次；

3)、将步骤1和2制备的联二脲加入溶剂B中，加入量为联二脲∶溶剂B＝1∶1(质量比)，再加入联二脲质量0.1％～1％的催化剂B，搅拌，于30-60℃滴加氯酸钠溶液，氯酸钠与联二脲的摩尔比例为(1∶3)～(2∶3)，反应时间为1-10小时，缓慢降温，降温速度为10～20℃/30min，当温度降到0℃时真空抽率，制得AC发泡剂；

其中，溶剂A为水，或浓度为95％以上的甲醇或乙醇或乙腈的溶液，催化剂A为选自苯甲酸、草酸、全氟辛酸、酒石酸、苹果酸、全氟磺酸离子交换树脂、全氟磺酸离子交换膜中一种或几种；

溶剂B为水，或浓度为95％的二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液，

催化剂B为选自溴化钠、溴化钾、溴化铁、氯化铁中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的降低AC发泡剂粒径的方法，其特征在于，所述方法步骤1)中，水合肼、尿素的优选摩尔比为水合肼∶尿素＝1∶(2-6)。

3.如权利要求1所述的降低AC发泡剂粒径的方法，其特征在于，所述方法步骤3)中，于40-50℃滴加氧化剂氯酸钠溶液，反应时间为2-6小时。