[发明专利]用于制备热固型胶粘剂的非结晶性聚酯多元醇的制备方法无效
申请号: | 200910048022.4 | 申请日: | 2009-03-23 |
公开(公告)号: | CN101508769A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 罗东;张爱丽;林农;李文刚;张洪伟;吕真;王盼;蒋伟忠 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/183 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 热固型 胶粘剂 结晶 聚酯 多元 方法 | ||
技术领域
本发明属聚酯多元醇的制备领域,特别是涉及用于制备热固型胶粘剂的非结晶性聚酯多元醇的制备方法。
背景技术
随着社会的进步,工业的发展,聚氨酯胶粘剂PU飞速发展,因具有较高的强度、优良的耐磨性、耐油性等,其广泛应用于聚酯泡沫塑料、弹性体、胶粘剂、合成纤维等领域,制备聚氨酯越来越引起人们的重视。而如何高效、低成本、低污染的合成聚酯多元醇则成为其中全球最为关注的问题,也是最基础的一步。
目前,该多元醇的合成主要是通过小分子二醇与酸的综合反应制备,工艺比较复杂,污染较大,生产成本较高。
McDaniel的美国专利4902816涉及以邻苯二甲酸为基础的含有聚醚和聚酯部分的多元醇。邻苯二甲酸衍生物与聚醚多元醇反应形成多元醇,据报道,这种多元醇可用于聚异氰脲酸酯和聚氨酯泡沫塑料,并未涉及到胶粘剂的制备。
目前,人们对于制备具备长开放时间的聚氨酯胶粘剂的研究还不是很深入,多数研究都集中在制备预聚体时的工艺条件和参数,而对起主要作用的主体多元醇对胶粘剂开放时间的影响研究很少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供用于制备热固型胶粘剂的非结晶性聚酯多元醇的制备方法,该制备方法过程简单,环保;制得的非结晶性聚酯多元醇,属于主链相对无规的多元醇软段结构,达到了非结晶性效果。
本发明的用于制备热固型胶粘剂的非结晶性聚酯多元醇的制备方法,包括:
对苯二甲酸(PTA),邻苯二甲酸(OPA)或间苯二甲酸(IPA),己二酸(AA),乙二醇(EG),新戊二醇(NPG),其摩尔比为PTA∶OPA或IPA∶AA∶EG∶NPG=1∶1∶3∶3-6∶1-4,非金属催化剂的质量为原料中酸总质量的300-500ppm,将上述物料一次性投入聚合釜中,升温至170-200℃,保温脱水60%-70%后,以10℃为单位继续升温,升至220-230℃开始保温并测酸值,待物料酸值低于15mgKOH/g,开始抽真空,温度维持在220℃~230℃,待酸值≤2mgKOH/g、羟值在30-200mgkOH/g时,停止反应,降温放料,即得。
所述步骤中加入对苯二甲酸,邻苯二甲酸或间苯二甲酸改变了软段结构的主链结构。
所述的PTA∶OPA或IPA∶AA∶EG∶NPG的摩尔比为1∶1∶3∶4-6∶2-4。
所述的非金属催化剂为对甲苯磺酸、磷酸中的一种或两种。
通过调整醇酸比制备出具有不同羟值的多元醇软段结构。
通过加入NPG改变了高聚物的力学性能,使其变得结晶倾向小或无结晶的聚酯多元醇。
通过对主体结构多元醇进行分子设计以及后期的改进,制备出即具有长开放时间又具有优良粘结性能的湿固化聚氨酯胶粘剂。
本发明在制备脂肪族聚酯多元醇的基础上,引入含有苯环结构的对苯二甲酸,邻苯二甲酸或间苯二甲酸,从而打破了原来主链的有序结构,合成出了主链相对无规的多元醇软段结构。这种结构的引入可以有效的降低胶粘剂的结晶度,熔融温度和熔融粘度,从而大大延长胶粘剂的开放时间。苯环的引入同时提高了胶粘剂的耐水解性和耐温性及耐化学腐蚀等性能。
有益效果
(1)本发明的制备方法过程简单,环保;
(1)本发明的制得的非结晶性聚酯多元醇,属于主链相对无规的多元醇软段结构,达到了非结晶性效果;
(2)由本发明的非结晶性聚酯多元醇制得的湿固化聚氨酯胶粘剂力学粘结性能优良,在延长开放时间的同时,最终强度(24h后)接近9MPa;
(3)由本发明的非结晶性聚酯多元醇制得的湿固化聚氨酯胶粘剂不含挥发溶剂,无毒,无刺激性,可室温固化,属于环境友好型材料。
具体实施例
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
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