[发明专利]一种单偶氮分散蓝染料和一种双组分分散蓝染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于染料化学领域，特别涉及一种单偶氮分散蓝染料和一种双组分分散蓝染料及其制备方法。

背景技术

偶氮分散染料是一类重要的合成染料，其色谱齐全、品种繁多、性能优良，合成制备过程中反应简单、结构多变、成本低廉，是印染行业中广泛应用的一类染料。其中，又以蓝色品种用量最大，但由于其缺少性能优异的蓝色，故一直无法取代价格较贵的蒽醌类分散蓝染料2BLN；加之印染行业中对颜色、染料的利用率及经济效益的要求不断提高，因此开发一种性能优异、提升性好、色光可调，物美价廉的蓝色分散染料是染料行业急需解决的问题。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题就是针对现有的偶氮分散蓝染料存在的色泽暗、艳度低、性能较差的不足，提供一种偶氮分散蓝染料，该偶氮分散蓝染料色泽鲜艳，色光可调，具有优异的提升性和色牢度。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之一是，一种单偶氮分散蓝染料，其为结构式如式(I)所示的化合物：

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之二是，一种双组分分散蓝染料，其由如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物组成：

其中，所述的如式(I)所示的化合物与和如式(II)所示的化合物的摩尔比为1∶99～50∶50，更佳的为5∶95～30∶70。

本发明的双组分分散蓝染料由如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物两种组分组成。双组分分散蓝染料可以是分别制备如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物，然后将它们混合得到。更佳的是下述的方法，同时制备如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物，制备完成时即为本发明的双组分分散蓝染料。

因此，本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之三是，一种如所述的双组分分散蓝染料的制备方法，包括以下步骤：

在水中，在pH值1～2的强酸性条件下中，将如式(1)所示的重氮盐与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物的混合物进行偶合反应，反应完成后加碱调节pH值为3～5，过滤水洗，得到与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物相对应的如式(I)所示的化合物I和如式(II)所示的化合物混合而成的双组分分散蓝染料，

其中，如式(A)所示的化合物为N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，如式(B)所示的化合物为N-乙基-N-氰乙氧基乙基间甲苯胺，均市购可得。

本发明中，所述的如式(A)所示的化合物在如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物的混合物的总量中所占的摩尔百分数较佳的为1.0％～50％，更佳的为5.0～30％。所述的重氮盐与如通式(A)所示的化合物和如通式(B)所示的化合物的混合物的摩尔比较佳的是1∶1～1.08，更佳的为1∶1.05。重氮盐微过量有利于反应的进行。本发明的反应在pH值1～2的强酸性条件下进行，可以加入强酸达到所需的强酸性条件，所加入的强酸较佳的选自浓硫酸、盐酸、醋酸、丙酸和磷酸，目的是将偶合组分溶解。本发明中，所述的偶合反应的反应温度较佳的为0～10℃。反应时间为检测反应物消耗完为止，较佳的为2～5小时，一般2～3小时即可。所述的偶合反应中，较佳的，还加入氨基磺酸或尿素，最佳的是氨基磺酸。加入氨基磺酸或尿素的目的是反应掉重氮化时未反应的亚硝酰硫酸。所述的偶合反应中，较佳的还加入少许乳化剂，如平平加O、NP-10、S-60、AEO-7和1307等。

本发明中，所述的偶合反应完成后，反应产物中加碱调节pH值至2～7。所述的碱较佳的选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水，然后过滤水洗，滤饼烘干即如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物相对应的如式(I)所示的化合物I和如式(II)所示的化合物组成的双组分分散蓝染料。

本发明的上述制备方法是较佳的方法，适合于工业生产。因为在工业化生产中，如式(B)所示的化合物是由如式(A)所示的化合物与丙烯腈反应而制得的，合成的如式(B)所示的化合物中都不同程度含有较多的反应物，即如式(A)所示的化合物，其含量可以通过HPLC确定。通过添加适量的如式(A)所示的化合物，就可以在后续的偶合反应过程中直接获得本发明的双组分分散蓝染料，简化操作步骤，大大降低成本。

本发明中，所述的重氮盐可以采用现有技术制备，较佳的包括下述步骤：在93～98％(wt)浓硫酸中，其用量较佳的为重氮组分总重量的4～6倍，3-氨基-5-硝基-[2，1]-苯并异噻唑与重氮化试剂亚硝酰硫酸进行重氮化反应，形成重氮盐：