[发明专利]烷基烯酮二聚体及其制备方法和应用有效
申请号: | 200910048533.6 | 申请日: | 2009-03-30 |
公开(公告)号: | CN101575323A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 施晓旦;尹东华;王养臣 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
主分类号: | C07D305/12 | 分类号: | C07D305/12;D21H17/17;D21H21/16 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 200235上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 二聚体 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及烷基烯酮二聚体及其制备方法和在造纸施胶中的应用。
背景技术
烷基烯酮二聚体是一种蜡状物,分子结构可以以下式表示:
R1为C4~C30烷基或C4~C30链烯基,R2为氢或C1~C8烷基。烷基烯酮二聚体的熔点40~52℃,用作造纸纸浆的施胶剂,使制得的纸张不渗水,用于食品包装纸或其他相应的用途。
目前国内合成烷基烯酮二聚体的生产中,合成反应温度低于烷基烯酮二聚体的熔点,一般在25℃左右。此温度下,反应速度慢,需要保温时间长,而且在此温度下物料粘度大,反应物料中需要加入大量的甲苯溶剂,才能降低物料粘度,使反应顺利进行。然而,甲苯本身带有水分,大量甲苯及带入的水分对烷基烯酮二聚体危害巨大,使产品含量难以提到。而且甲苯的沸点高,需在高温下蒸馏除去,增加了能耗,而且影响产品纯度。更重要的是苯类溶剂对人体有害,因此用溶剂法生产烷基烯酮二聚体,不能用于食品包装及生活用纸。
中国专利CN1596252A公开了一种通过酰氯与叔胺在无溶剂条件下反应而制备烷基烯酮二聚体的方法。该方法制备的产物需要通过稀酸溶液清洗萃取或离心分离的方法得到,其中烷基烯酮二聚体含量最多能达到93.5重量%,但使用此制备方法工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提出一种烷基烯酮二聚体及其制备方法和应用,以克服已有技术的缺陷。
本发明的方法包括如下步骤:
将酰氯和二乙烯三胺反应生成胺盐和烷基烯酮二聚体,用水萃取分离得到烷基烯酮二聚体,优选的,包括如下步骤:
将30~70重量份胺升温至55~85℃,然后在0.5~2小时内加入100重量份酰氯,加入完毕后继续反应0.5~3小时;
加入100~200重量份70~80℃水,混合后静置,除去底层盐溶液;
再加入100~200重量份70~80℃水,混合后静置,除去底层水;
蒸馏脱除多余水,将烷基烯酮二聚体趁热过滤,冷却至30℃以下,切片或成型后得到烷基烯酮二聚体成品。
所说的酰氯选自C16~C22饱和脂肪酸酰氯,其分子结构如下:
R1为C14~C20直链烷基,R2为H。
所得的烷基烯酮二聚体的重量含量至少94%。
所述的烷基烯酮二聚体可纸张施胶剂。
众所周知,烷基烯酮二聚体的制备方法中通常采用酰卤与叔胺反应生成,并且需要采用稀盐酸水溶液来对烷基烯酮二聚体产品进行洗涤萃取,以除去多余的叔胺及其盐类。而在本发明中采用酰氯与二乙烯三胺反应,本发明人发现采用此方法制备烷基烯酮二聚体,出乎意料的,能得到烷基烯酮二聚体重量含量高的产品,并且只需要用热水就能除去反应生成的盐类物质及多余的胺,工艺简单。这可能是由于本发明中采用的二乙烯三胺的烯键对于-NH2具有活化作用,提高胺的反应效率,增加了单体的转化率。并且二乙烯三胺分子具有三个-NH2,与叔胺相比,与酰氯碰撞的几率大大增加,单体的转化率能明显得到提高。二乙烯三胺能溶于水,反应后多余的二乙烯三胺很容易通过水清洗掉。
本发明的烷基烯酮二聚体的制备方法,与一般的烷基烯酮二聚体的制备方法相比,不用溶剂,更加环保,工艺简单;产物中烷基烯酮二聚体含量高,作为施胶剂使用抗水效果好。
本发明的烷基烯酮二聚体是一种高性能、环保型产品,能用于食品包装及生活用纸。该产品主要应用于烷基烯酮二聚体(AKD)中性施胶剂,能大幅度改善纸张的Cobb值。
具体实施方式
实施例1
烷基烯酮二聚体的制备:
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