[发明专利]氧化亚铜菱形十二面体及低温还原反应的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910048844.2 申请日: 2009-04-03
公开(公告)号: CN101549883A 公开(公告)日: 2009-10-07
发明(设计)人: 高濂;梁旭东 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C01G3/02 分类号: C01G3/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200050上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化亚铜 菱形 十二 低温 还原 反应 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末,其特征在于由12个全等的(110)晶面包围而成。

2.按权利要求1所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末,其特征在于所述的氧化亚铜菱形十二面体为立方相,衍射峰依次对应于(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面的衍射峰。

3.低温还原反应制备如权利要求1或2所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末的方法,其特征在于以五水硫酸铜作为铜源,以葡萄糖作为还原剂,油酸作为表面活性剂,使用水和乙醇的混合溶剂,使用氢氧化钠使整个溶剂保持碱性,在60-120℃的温度下进行还原反应,工艺步骤为:

(1)将CuSO4·5H2O溶解在去离子水中,形成浓度为0.01~0.1mol/L的透明溶液,然后将油酸和无水乙醇加入到透明溶液中搅拌,油酸和无水乙醇的加入量分别是4mL~10mL和10mL~40mL;

(2)将步骤(1)经搅拌后的溶液加热至60℃~120℃,再加入NaOH溶液反应,使之反应,NaOH溶液浓度为0.1~1mol/L,加入量是5mL~20mL;

(3)在步骤(2)制成的溶液中加入葡萄糖进行反应,葡萄糖的加入量为2g~4g,形成沉淀物;将沉淀物从溶液中分散出来,然后在乙醇和环己烷中清洗多次,最后在真空电炉中烘干,烘干温度是20~80℃。

4.按权利要求3所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末的低温还原反应的制备方法,其特征在于沉淀物从溶液中分散出来是在离心机上以5000-6000转/分的转速离心。

5.按权利要求4所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末的低温还原反应的制备方法,其特征在于离心的时间为5-15分钟。

6.按权利要求3所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末的低温还原反应的制备方法,其特征在于洗涤是用环乙烷和乙醇分别洗涤3-7次。

7.按权利要求3所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末的低温还原反应的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的搅拌时间为5-10分钟。

8.按权利要求3所述的氧化亚铜菱形十二面体微晶粉末的低温还原反应的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的加入葡萄糖进行反应的时间为20-60分钟。 

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