[发明专利]一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及以一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，属于碳化硅陶瓷领域。

背景技术

碳化硅陶瓷以其优异的高温稳定性、耐磨性、高的热导率而广泛应用于工业生产中。其中固相烧结的碳化硅陶瓷由于烧结助剂含量很低，晶界处不会残留较低熔点的物质，其物理化学性能具有高温稳定性，因此固相烧结的碳化硅陶瓷具有特殊的应用价值。在大多数的研究中，固相烧结碳化硅陶瓷以酚醛树脂作为粘结剂，同时酚醛树脂作为烧结助剂碳的一部分来源，很少用到其他的粘结剂，但是酚醛树脂一般不为水溶液所溶，因此在各种成型制备碳化硅陶瓷材料方法中有其不利的一面。本发明以聚乙二醇(PEG)为粘结剂，制备出了不同密度和力学性能的碳化硅陶瓷。

发明内容

本发明的制备方法包括下述步骤如下：

(1)本发明的原料为SiC粉体，B₄C粉体(占SiC粉体质量的0.05-5wt％)和石墨粉体(占SiC粉体质量的0.5-10wt％)为烧结助剂，聚乙二醇(PEG)用作陶瓷成型中的粘合剂(占SiC粉体质量的0.01-20wt％)，其分子量为2000-8000。

上述聚乙二醇优选水溶性水聚乙二醇。

上述SiC粉体优选平均粒径为0.05-2μm的

(2)以水为溶剂，将原料粉体配成35-60wt％的浆料，用SiC球作为研磨球，混合全部原料，全部原料∶SiC球＝1∶0.5～5，；然后将所得浆料烘干，粉碎后过筛。得到混合均匀的粉体后，以20-100Mpa压力进行干压成型；最后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为1900-2300℃，保温时间为30-240min。

通过不同含量PEG和不同的保温时间，得到了不同密度和力学性能的碳化硅陶瓷。图1-图2分别为碳化硅粉体和碳化硅烧结体的XRD曲线，从图可以看出碳化硅粉体主要为α-SiC的6H晶型，经过2100℃的高温烧结后，有部分6H转化为4H晶型，4H相为高温稳定相。

图3-图4显示随着PEG含量的增加，碳化硅材料的密度和抗弯强度表现出先增大后降低的趋势。

图5-图8为不同PEG含量下碳化硅陶瓷经过腐蚀的表面光学照片，从中可以看出碳化硅陶瓷的烧结过程中有大量棒状晶粒生成，但不同含量的碳化硅陶瓷的断裂韧性说明棒状晶粒的产生并没有明显增加碳化硅陶瓷的韧性。

在烧结过程中1950℃保温1h得到的碳化硅材料常温下的力学性能，随着PEG含量的增加，碳化硅材料的密度和力学性能变化不大，但是与同含量的PEG含量的碳化硅材料相比较，随着保温时间的延长，碳化硅晶粒尺寸增大，达到了0.1-0.2mm(图9-图11)，这说明在较低温度下，碳化硅陶瓷晶界的扩散速率还是较大，材料的力学性能与在烧结过程中1950℃保温15min得到的碳化硅材料的力学性能相比减小较大。

综上所述，本发明以水溶性PEG为粘结剂是可以制备出力学性能较好的固相烧结碳化硅陶瓷，其为以水为分散介质的成型方法提供了实验基础。

附图说明

图1为碳化硅粉体的XRD曲线。

图2为碳化硅烧结体的XRD曲线。

图3为不同PEG含量下碳化硅陶瓷密度。

图4为不同PEG含量下碳化硅陶瓷弯曲强度。

图5-图8为不同PEG含量下碳化硅陶瓷表面光学照片，PEG含量分别为0、3％、5％、10％。(1950℃-15min)

图9-图11为不同PEG含量下碳化硅陶瓷表面光学照片，PEG含量分别为3％、5％、10％。(1950℃-60min)

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明的特点，但本发明决非局限于实施例。

实施例1

SiC、烧结助剂B₄C(0.2wt％)与石墨(4wt％)共100g，PEG为3g(粉体的3wt％)，水为溶剂，PEG溶于去离子水后，将粉体配成固含量为45wt％的浆料，以SiC球200g为球磨介质，混合24h，然后在恒温箱中80℃烘干为止。然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在平板硫化机上60Mpa压力成型。

在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2100℃，保温时间为1h，其中在1950℃时保温15min，得到的碳化硅陶瓷密度为3.04gcm^-3，抗弯强度为453.9Mpa。

实施例2