[发明专利]一种3-氮杂-4-氧代-三环[4.2.1.0(2,5)]壬-7-烯的合成方法无效
申请号: | 200910048909.3 | 申请日: | 2009-04-07 |
公开(公告)号: | CN101525312A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 胡文浩;戚浩强;朱映光;杨琍苹 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07D205/12 | 分类号: | C07D205/12 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈龙梅 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮杂 4.2 1.0 合成 方法 | ||
1.一种3-氮杂-4-氧代-三环[4.2.1.0(2,5)]壬-7-烯的制备方法,其特征在于,以2,5-降冰片二烯,氯磺酸异氰酸酯,弱酸盐为原料,以有机溶剂为溶剂,一锅法进行反应,一步制备得到3-氮杂-4-氧代-三环[4.2.1.0(2,5)]壬-7-烯,具体工艺步骤如下:
先按照摩尔比量取2,5-降冰片二烯∶氯磺酸异氰酸酯∶弱酸盐=1∶1-2∶1-5,将2,5-降冰片二烯溶于有机溶剂中,温度维持在-10-25℃,滴加氯磺酸异氰酸酯,反应0.5-10小时,然后加入同体积的水,并将弱酸盐也加入,0-50℃反应5-48小时,反应完毕,抽滤并分液,水相用有机溶剂洗涤,合并有机相,有机相用饱和食盐水洗并用无水硫酸钠干燥,减压旋蒸去除溶剂,得到白色固体,用石油醚∶乙酸乙酯=1∶5-1∶2重结晶,得到纯产品;
上述弱酸盐是十二水合磷酸三钠、十二水合磷酸氢二钠、碳酸氢钠、碳酸钠、亚硫酸钠、醋酸钠、酒石酸钠、柠檬酸三钠、扁桃酸钠或苹果酸钠;
上述有机溶剂是二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、甲基四氢呋喃、乙酸乙酯或二甲苯。
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