[发明专利]一种气相色谱分离检测装置及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱填充柱分离氩氮的方法，主要用于地震地下流体混合气体自动检测系统，属于气相色谱填充柱分离方法领域。

背景技术

在现有的色谱分离技术中，氧、氩、氮是一组填充柱难以直接分离的样品成分，单独分离氩、氮会受氧气峰的干扰，氧、氩、氮的分离一般需要填充柱在超低温条件下或超长填充柱分离，为此会影响自动气相色谱仪器结构的复杂性。

目前，需要对地震地下流体混合气体中含有的氩氮混合气体进行测定。但是由于现有技术的常温填充柱色谱分离技术中难以直接分离氧、氩、氮样品成分；如果采用超低温条件下的填充柱或超长填充柱，则需要采用特定的色谱仪器或更换填充柱。超低温条件下的填充柱或超长填充柱的老化程度很快，经常需要更新，但是现有技术的色谱分离装置拆卸不够方便。

综上所述，本领域缺乏一种技术方案，该方案不但要解决氩、氮的分离氧峰干扰的难题，进一步的目的是要改善组分的分离度，增长分离色谱柱的使用寿命。

因此，本领域迫切需要一种能够提高成功分离氩、氮气体，且能增长气相色谱柱的使用寿命的气相色谱分离检测装置，该装置拆卸方便，易于老化更新，能免除频繁更新色谱柱的麻烦。

发明内容

本发明的第一目的在于获得一种能够提高成功分离氩氮气体、且能增长气相色谱柱的使用寿命的气相色谱分离检测装置，该装置拆卸方便，易于老化更新，免除了频繁更新色谱柱的麻烦。

本发明的第二目的在于在于获得一种能够提高成功分离氩氮气体、且能增长气相色谱柱的使用寿命的气相色谱分离检测方法。

本发明的第三目的在于获得一种本发明的气相色谱分离检测装置的用途。

在本发明的第一方面，提供了一种气相色谱分离检测装置，所述装置包括依序连接的进样系统、分离系统、以及检测系统，

所述分离系统依序包括：

-氧化催化单元、

-设在所述氧化催化单元下游的水分吸附单元、以及

-设在所述水分吸附单元下游的分离柱。

在本发明的第二方面，提供一种气相色谱分离检测方法，所述方法包括如下步骤：

(a)含有氧气的氩氮混合气体样品通过进样系统进入以氢气为载气的气相色谱分离系统中的氧化催化单元；

(b)在氧化催化单元中，氧气在氧化催化剂和氢气氛围存在下催化形成水分；

(c)步骤(b)的水分在水分吸附单元中进行吸附，得到分离氧气的氩氮混合气体；

(d)步骤(c)中的分离氧气的氩氮混合气体在分离柱中进行分离，然后在检测系统中测定氩、氮的含量。

在本发明的第三方面，提供一种本发明的气相色谱分离检测装置的用途，用于分析地震地下流体的氩氮混合气体的分析。

附图说明

图1为本发明的气相色谱分离检测装置的具体实施方式，其中示出了气相色谱填充柱氩氮分离和检测装置的连接示意图。

图2为实施例2的分离色谱图。

具体实施方式

本发明人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了一种气相色谱填充柱分离氩、氮的装置及其方法，可应用于监测地震地下流体混合气体中的氩、氮。该方法和装置以氢气为载气，在气相色谱填充柱之前增加了催化氧化装置(例如一根活性钯催化管)以及吸附单元(例如水分吸附陷阱)，通过催化剂(例如活性钯催化管中的活性钯催化剂)将样品中的氧催化成水，克服了氧氩难分离的问题，其后吸附水分(例如在常温水分吸附陷阱中)，从而使样品中的氩、氮能有效的在恒温的分子筛填充柱中得到分离，这种方法不仅成功的分离了地下流体混合气体中的氩、氮，且增长了连续自动气相色谱仪器中分子筛色谱柱的使用寿命，同时拆卸方便，易于老化更新，从而免除了频繁更新色谱柱的麻烦。在此基础上完成了本发明。

在本文中，所述的“水分吸附陷阱”是指用于装载吸附剂的装置。通常水分吸附陷阱必须具有适当的容积，内填分子筛，所述分子筛在使用前通过载气经过高温老化。所述“高温老化”是指在100℃～350℃温度范围内，分子筛通过干燥气体2～4小时，将分子筛恢复到可吸附水分状态的过程。所述干燥气体例如为氢气、氦气、氮气或其组合。

在本文中，所述的“室温”根据环境温度而定，通常是25℃。

进样系统

本发明的进样系统用于将样品注入气相色谱分离系统。所述样品为含有氧气的氩氮混合气体样品，特别是地下流体混合气体中含有的氩氮混合气体；具体地为地震地下流体混合气体中含有的氩氮混合气体。因此，所述进样系统可以采用传统的气体进样装置，只要不对本发明的发明目的产生限制即可。