[发明专利]1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法无效
| 申请号： | 200910049456.6 | 申请日： | 2009-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN101531564A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 陈清泉;凃明;张芳江 | 申请（专利权）人： | 上海立科药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/605 | 分类号： | C07C13/605;C07C2/88 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 | 代理人： | 董 梅 |
| 地址： | 200331*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法，以邻氨基苯甲酸、亚硝酸异戊酯和环戊二烯为原料，包括下述步骤：
步骤一：在催化剂的作用下，将亚硝酸异戊酯和邻氨基苯甲酸在溶剂中配成的溶液混合生成重氮盐；
步骤二：将生成的重氮盐和环戊二烯在溶剂中配成的溶液混合，加热反应，合成1，4-二氢-1，4-亚甲基萘。
2、根据权利要求1所述的1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法，其特征在于：步骤一中所述的催化剂为三氯乙酸、三氟乙酸中的一种。
3、根据权利要求2所述的1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法，其特征在于：步骤一中邻氨基苯甲酸、亚硝酸异戊酯、催化剂的摩尔比为1：1.5～1.7：0.007～1.5，反应温度为-10℃～0℃。
4、根据权利要求1或2或3所述的1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法，其特征在于：步骤一中所述的溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲基四氢呋喃中的一种。
5、根据权利要求1所述的1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法，其特征在于：步骤二中环戊二烯的摩尔量为1.2～1.5倍当量，反应温度为35℃～70℃。
6、根据权利要求1或5所述的1，4-二氢-1，4-亚甲基萘的合成方法，其特征在于：步骤二中所述的溶剂为二氯甲烷、正己烷、氯仿、二氯乙烷中的一种。
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