[发明专利]单晶硅基片表面自组装磺酸基硅烷-二氧化钛复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机、无机纳米复合薄膜的制备方法，尤其涉及一种单晶硅基片表面磺酸基硅烷-二氧化钛自组装纳米膜的制备方法。属于薄膜制备领域。

背景技术

随着高科技的进步，机械制造工业正朝着微型化的方向发展，这就涉及了微型机械表面的摩擦学问题。由于硅材料具有硬度高、成本低廉、表面粗糙度小等优点，在微型机电系统中的应用日益受到重视。但是未经表面处理的硅材料脆性较高，表面裂纹在低张应力作用下易发生剥层磨损和脆性断裂，难以满足使用要求，因此需要用表面改性技术来提高硅材料表面微机械性能，以改善硅材料底微观摩擦磨损性能。

目前可以通过自组装方法在单晶基片表面制备自组装膜，来改善研究二氧化钛表面的减摩抗磨性。自组装有机-二氧化钛复合薄膜是把基底浸入含有有机物的溶液中，由化学吸附作用生成一层有机二维分子薄膜，然后将附有有机薄膜底基片置入配制好的含有二氧化钛的组装溶液中，在一定的条件下进行组装，得到有机-二氧化钛复合薄膜。得到的自组装膜结构致密、稳定性高，并且具有高度有序性和取向性，但自组装单层膜的膜厚调节范围有限，且对基底材料和成膜原料要求苛刻。

经文献检索发现，中国专利公开号为：1358804，专利名称为：固体薄膜表面脂肪酸自组装单分子超薄润滑膜的制备方法，固体薄膜表面脂肪酸自组装单分子超薄润滑膜的制备方法涉及了一种固体薄膜表面脂肪酸自组装单分子超薄润滑膜的制备方法，这种方法是在固体表面自组装一层脂肪酸的单分子层。选取易吸附于固体表面的脂肪酸，配制成稀溶液，将制得的陶瓷膜迅速浸入配置好的脂肪酸稀溶液于室温下反应24～48分钟。该方法在制备自组装薄膜的过程中需要24～96h的时间来配制前驱体溶液，这样使得整个的成膜周期过长，而且在基片处理的过程中没有涉及到具体方法，并且该方法是制备了一种有机自组装薄膜，没有涉及到二氧化钛元素对薄膜性能的改进和研究。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种单晶硅基片表面自组装磺酸基硅烷-二氧化钛的纳米复合膜的制备方法。本发明采用单晶硅片作为基底材料，在其表面采用自组装方法制备磺酸基硅烷-二氧化钛纳米复合膜，可以解决微机械系统的摩损问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种单晶硅基片表面自组装磺酸基硅烷-二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：

A)将单晶硅片放入王水中，对单晶硅片进行预处理；

B)将预处理后的单晶硅片浸入配制好的巯基硅烷溶液中，静置8小时；

C)从巯基硅烷溶液中取出单晶硅片后，分别用丙酮、氯仿和去离子水冲洗后，再用氮气吹干；

D)再将单晶硅片置于硝酸溶液中在80℃下反应2小时，取出后用大量去离子水冲洗；

E)将表面附有磺酸基硅烷薄膜的单晶硅片置于配制好的二氧化钛自组装溶液中，在80℃下进行组装12小时，即获得磺酸基硅烷-二氧化钛自组装纳米薄膜。

所述巯基硅烷溶液的组分摩尔浓度为：巯基硅烷0.1～1mmol/L，溶剂为苯溶液。

所述硝酸溶液的浓度为：30％～60％。

所述二氧化钛自组装溶液的组分重量百分比为：钛酸盐：3.5％～7％，乙醇：65％～85％，乙二胺四乙酸：1％～4％，氯化铵：2％～5％，尿素：10％～25％，浓盐酸：0.5％～1.5％。

本发明工艺方法简单，成本低，对环境无污染。本发明中的二氧化钛自组装溶液配置简单；自组装成的磺酸基硅烷-二氧化钛子组装纳米薄膜具有分布均匀，成膜致密的优点，可以将摩擦系数从无膜时的0.8降低到0.1左右，具有十分明显的减摩作用。此外二氧化钛自组装膜还具有良好的抗磨损性能，可成为微型机械理想的边界润滑膜。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

实施例1：

对单晶硅片进行预处理，将单晶硅片浸泡在王水中，使用电炉加热王水，加热时间为5个小时，在室温中自然冷却8小时，将单晶硅片取出，用去离子水反复冲洗，放入干燥皿中干燥；

将处理后的单晶硅片浸入配制好的巯基硅烷溶液中，静置8小时，取出后，分别用丙酮、氯仿和去离子水冲洗后，用氮气吹干，置于硝酸溶液中，在80℃下反应2小时，取出用大量去离子水冲洗，把端巯基原位氧化成磺酸基。

将表面附有磺酸基硅烷薄膜的基片置于配制好的二氧化钛自组装溶液中，在80℃温度下进行组装12小时，即获得磺酸基硅烷-二氧化钛自组装纳米薄膜。