[发明专利]一种介孔氧化铝材料负载铂催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 200910049785.0 | 申请日: | 2009-04-22 |
公开(公告)号: | CN101537352A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 李晓红;王红娜;王一萌;吴鹏 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J21/12;B01J35/10;B01J37/02;C07C67/31;C07C69/68 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 | 代理人: | 徐筱梅 |
地址: | 200062上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 材料 负载 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔氧化铝材料负载铂催化剂的制备方法,该催化剂以介孔氧化硅SBA-15为基底限阈组装的介孔氧化铝复合材料为载体,氯铂酸为活性组分前体,其金属铂在载体表面的分散度为0.03~0.18,担载量为2.4~4.0wt.%(重量百分比),铂粒子平均粒径为6.3~40.0nm,介孔氧化铝材料负载铂催化剂的表示式为Pt/xAS;
其中:AS表示氧化铝与介孔氧化硅SBA-15的复合材料;
x表示AS的氧化铝重量百分比含量,其特征在于该方法以Al(NO3)3·9H2O为铝源,通过固相研磨将其引入到未脱除表面活性剂P123的介孔氧化硅SBA-15的孔道里,P123分子式为EO20PO70EO20,平均分子量为5800,经焙烧后得到介孔氧化铝复合材料,并以氯铂酸为活性组分前体、介孔氧化铝复合材料为载体,经浸渍、干燥后在甲酸钠的水溶液中还原制得介孔氧化铝材料负载铂催化剂,具体制备包括以下步骤:
a、将Al(NO3)3·9H2O与未经脱除表面活性剂的介孔氧化硅SBA-15,采用固相研磨混合,其Al(NO3)3·9H2O与介孔氧化硅SBA-15重量比分别为0.7137∶1;1.3480∶1;2.1776∶1和3.3088∶1,混合后在500℃温度下焙烧5~6小时得到氧化铝含量分别为15%、25%、35%和45%的介孔氧化铝复合材料;
b、将上述得到的氧化铝含量为15%、25%、35%和45%的介孔氧化铝复合材料为载体,分别在载体中滴加氯铂酸溶液,金属铂与载体的重量比为1∶24~40.6,搅拌4小时后蒸干溶剂,然后在120℃烘箱中干燥12小时得介孔氧化铝材料负载铂催化剂前体;
c、将上述催化剂前体在350~500℃温度下焙烧2小时或者不经焙烧;
d、将上述焙烧或不经焙烧的催化剂前体在浓度为0.06~0.1mol/L、温度为95℃的甲酸钠水溶液回流2小时,得到还原后的催化剂,其甲酸钠水溶液中的甲酸钠与催化剂前体铂含量的摩尔比为10∶1;
e、将上述还原后的催化剂经过滤后用去离子水洗涤,并以100℃干燥10~15小时而得介孔氧化铝材料负载铂催化剂。
2.根据权利要求1所述介孔氧化铝材料负载铂催化剂的制备方法,其特征在于所述氯铂酸溶液为氯铂酸的无水乙醇溶液、氯铂酸的纯水溶液或氯铂酸的无水乙醇与纯水的混合溶液,其氯铂酸的无水乙醇溶液中氯铂酸与无水乙醇按重量比为1∶25配制;氯铂酸的纯水溶液中氯铂酸与纯水按重量比为1∶31.6配制;氯铂酸的无水乙醇与纯水的混合溶液中氯铂酸、无水乙醇、纯水按重量比为1∶12.5∶15.8配制。
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