[发明专利]一种碳气凝胶负载二氧化钛电极的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种碳气凝胶负载二氧化钛电极的制备方法及其应用。 

背景技术

随着塑料、橡胶、纤维、涂料和印墨等使用染料工业的发展，有机染料的产量不断上升，废水排放量也不断增加，因此有色废水污染问题日益严重，此类废水具有色度深、毒性大、生化降解困难的特点。近年来，利用半导体颗粒作为催化剂来光降解有色废水已成为国际上的一个研究热点。其中TiO₂由于毒性小、稳定且催化能力强而成为应用最广泛的光催化剂。对于色度深、透光性差的染料废水，光催化降解处理效率低。寻找高效光催化降解染料废水的方法一直是环境工作者的目标。 

因此将电化学吸附方法引入光催化降解高色度染料废水中，是一种新型的废水处理工艺。先将TiO₂负载于具有良好电吸附性能的电极表面，在电场作用下将染料分子富集于电极表面，降低溶液的色度，同时紫外光透过废水溶液作用于TiO₂光催化剂，降解处理污染物。随着降解作用电极表面污染物浓度逐渐降低，电场的存在可使溶液中污染物进一步富集于电极表面，继续发挥光催化降解反应的高效处理能力。在处理高色度染料废水过程中，首先发挥电极材料的电吸附作用将染料分子吸附于电极表面，从而降低污染物水溶液的色度，有利于紫外光的透射性，更好的发挥TiO₂的光催化性能，起到电助光催化的作用。 

一种性能优异的电吸附辅助光催化电极必须具备两个条件：1、载体本身必须具备电吸附电极的特点——高比表面积和良好的导电性。2、负载TiO₂后的电极还应保持电吸附电极的特性。碳气凝胶是一种具有高比表面积、高电导率的块状材料，是一种性能优异的电吸附电极，相比于单纯的吸附作用，电场的存在可以提高电极去除污染物的速率和能力。采用Sol-Gel法制备得到CA/TiO₂电极，将其用于电吸附辅助光催化降解高色度有机染料废水。 

发明内容

本发明的目的是制备一种具有高比表面、高导电性、外观形状可控并适用于电化学吸附辅助光催化降解技术的碳气凝胶负载二氧化钛电极的制备方法及其应用。 

本发明提出的碳气凝胶负载二氧化钛电极的制备方法，具体步骤如下： 

(1)：采用溶胶-凝胶酚醛聚合法，以间苯二酚、甲醛为原料，加入催化剂作用后，在玻璃模具中静置得到具有网络状结构的酚醛树脂，厚度控制在5～10mm之间。将经得到的块状酚醛树脂片在表面张力小于30mN/m的有机试剂中进行溶剂置换，至其网络结构中的水分子被有机试剂所替换，然后在室温下晾干后在管式炉中程序升温至600～1200℃，并保持3～5小时进行碳化，得到碳气凝胶；

(2)将钛酸丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮用磁力搅拌仪搅拌混合均匀，然后滴加硝酸，去离子水和无水乙醇组成的混合溶液，然后持续搅拌2-4小时，得到钛酸丁酯的溶胶凝胶。 

(3)将步骤(1)所得的碳气凝胶浸入步骤(2)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶溶液中，并保持0.5～2小时，然后取出在90℃烘箱中放置1～3小时，待冷却后重复2～6次。 

(4)将步骤(3)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶的碳气凝胶，在管式炉中升温至400℃～800℃进行高温煅烧，即得所需产品。 

下面进一步讲述本发明提出的碳气凝胶负载二氧化钛电极的制备方法，具体步骤如下： 

(1)将间苯二酚、甲醛、催化剂和水按照摩尔比为1∶2∶50～300∶17.5的比例混合均匀，倒入玻璃模具中，中间以玻璃隔板分割，控制间距为0.5～3cm，然后放入密闭容器中，静置反应，取出所得到酚醛树脂气凝胶，再用表面张力小于30mN/m的有机试剂进行溶剂置换，时间为5～7天，间隔一段时间(如24小时)更换有机试剂；将所得到酚醛树脂气凝胶放置于室温下进行干燥，室温干燥时间为5～7天后在管式炉中控制程序升温，以1.5℃/min～3.5℃/min的速度升温到600℃～1200℃，并保持在该温度下反应3～5小时，然后以同样速度冷却至室温，得到碳气凝胶； 

(2)将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮按1∶3∶0.1～0.5的体积比用磁力搅拌仪混合均匀，然后滴加硝酸、去离子水、无水乙醇组成的混合溶液，硝酸、去离子水与无水乙醇的体积比为1∶4∶20～30，持续搅拌2～4小时，得到钛酸丁酯的溶胶-凝胶；