[发明专利]一种新型三维花状金属钴粒子及其制备方法无效
申请号: | 200910049935.8 | 申请日: | 2009-04-24 |
公开(公告)号: | CN101537500A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 姜继森;王润涵;胡鸣 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F9/30 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 | 代理人: | 傅戈雁 |
地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 三维 金属 粒子 及其 制备 方法 | ||
1、一种新型三维花状金属钴粒子,其特征在于:以二价钴盐为原料,配以络合剂,在碱性条件下添加还原剂,经过水热处理,利用氧化还原过程制备了出具有三维花状结构的金属钴粒子;典型的花状粒子由一个中心向空间各个方向呈辐射状延伸出花瓣,每个花瓣又是由尺寸为150-250nm纳米粒子自组装而成。
2、一种制备权利要求1所述的三维花状金属钴粒子的方法,其特征在于:制备步骤如下:
1)反应液的配制
分别称取一定质量的固体CoSO4·7H2O和Na3C6H5O7·2H2O,溶于去离子水,配制成具有一定浓度的钴的水溶性络合物溶液;
2)添加还原剂并调节溶液pH值
取第二步配制的溶液,在剧烈搅拌下,先逐滴加入一定体积的N2H4·H2O,其用量为3mL-8ml;再逐滴加入NaOH溶液,调节溶液pH=12-14,继续搅拌20-30分钟;
3)水热处理
将第2步过程所得的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中,再将高压釜放入烘干箱中;设定烘干箱升温至120℃并保温4-8小时;然后关闭烘干箱的加热装置,待箱内温度自然冷却至室温后取出高压釜;
4)洗涤,分离,干燥产物
打开高压釜,聚四氟乙烯内衬中溶液变为无色澄清,底部有黑色粉状固体沉淀;此黑色粉状物即为所得产物;分别用去离子水和无水乙醇洗涤产物若干次,离心分离出固体粉末,置于真空干燥箱中下干燥。
3、根据权利要求书2所述的三维花状金属钴粒子的方法,其特征在于:步骤1)中,所述钴的水溶性络合物溶液中Co2+的摩尔浓度为0.02mol/L-0.05mol/L,C6H5O73-摩尔浓度为0.04mol/L-0.15mol/L。
4、根据权利要求书2所述的三维花状金属钴粒子的方法,其特征在于:步骤2)中所述的还原剂N2H4·H2O的质量浓度为85%。
5、根据权利要求书2所述的三维花状金属钴粒子的方法,其特征在于:步骤2)中所述的NaOH溶液浓度为1mol/L。
6、根据权利要求书2所述的三维花状金属钴粒子的方法,其特征在于:步骤4)中所述的真空干燥箱中温度为为40-60℃,干燥时间为6-10小时。
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