[发明专利]以软硬复合模板法制备二维Ni基非晶态合金纳米材料的方法无效
申请号: | 200910049956.X | 申请日: | 2009-04-24 |
公开(公告)号: | CN101538692A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 王亚芬;温鸣;朱远征;张凡;金轶 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C22C45/00 | 分类号: | C22C45/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 200092上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 软硬 复合 模板 法制 二维 ni 非晶态合金 纳米 材料 方法 | ||
1.一种非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
制作胶棉液膜:
往旋转中的硅基片上滴加胶棉液液体,同时旋转后使膜自然风干,揭落,备用;
配制M2+水溶液:
取金属盐置于容器中,加入去离子水,充分搅拌使其溶解,配置成M2+水溶液;
配制M2+反相微乳液:
取CTAB置于容器中,加入正己烷,正己醇和M2+水溶液充分搅拌后配置成M2+反相微乳液;
加入还原剂还原M2+:将上述M2+水溶液或M2+反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中,垂直浸入到盛有KBH4溶液的烧杯中反应,加入0.2mol/L的NaOH溶液来调节还原剂KBH4溶液的pH值,碱性条件下反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色产物生成;
产物的后处理:
反相微乳液先进行破乳处理,将该黑色产物洗涤达到离心液澄清,弃去离心液即得所需产品。
2.根据权利要求1所述的非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤如下:
制作胶棉液膜:
采用均胶机来制备厚度为0.12mm-0.18mm的胶棉液膜,采用往旋转中的硅基片上滴加胶棉液液体,同时以1000r/min-1200r/min的转速旋转15-20s后使膜自然风干,揭落,备用;配制M2+水溶液:
取金属盐置于容器中,加入去离子水,充分搅拌使其溶解,配置成M2+水溶液:其中Ni2+和Co2+的摩尔比为4∶1,Ni2+和Cu2+的摩尔比为1∶1;
配制M2+反相微乳液:
取CTAB置于容器中,加入正己烷,正己醇和的M2+水溶液充分搅拌后配置成Ni,NiCo及NiCu反相微乳液;
加入还原剂还原M2+:
将上述M2+水溶液或M2+反相微乳液装入底部用胶棉液膜封口的玻璃管中,垂直浸入到盛有50mmol/L-1mol/LKBH4溶液的烧杯中反应,加入0.2mol/L的NaOH溶液来调节还原剂KBH4溶液的pH值,在pH值为10-12的碱性条件下反应一段时间后可发现胶棉液膜底部有黑色产物生成;
产物的后处理:
将膜内的黑色产物转移至离心管中,分别用去离子水和无水乙醇洗涤产物,各洗涤3次,然后以4000rpm/min-5000rpm/min的转速离心分离,弃去离心液即得所需产品;最后,将新制得的产品溶解于无水乙醇中,密封存于样品管中。
3.根据权利要求2所述的非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述M2+水溶液为可溶性二价Ni、Co、Cu的金属无机盐制得,纯度为分析纯;所述的CTAB、正己烷、正己醇的纯度为分析纯,所述无水乙醇的纯度均为化学纯;所述的KBH4和NaOH的纯度为分析纯。
4.根据权利要求1或2所述的非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的各步骤中提到的搅拌,通过机械搅拌或超声振荡方式进行。
5.根据权利要求1或2所述的非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的配制M2+反相微乳液步骤中提到的搅拌,所需的时间为使微乳液达到均一透明的程度。
6.根据权利要求1或2所述的非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的产物的后处理步骤中,在每次洗涤完成后,用离心分离器分离除去去离子水和无水乙醇后再进行下一次洗涤。
7.根据权利要求4所述的非晶态合金纳米材料的制备方法,其特征在于:所述的超声振荡时间为10-30分钟。
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