[发明专利]一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制 备方法。

背景技术

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯是辐射固化领域应用最广泛的多官能团丙烯酸酯活 性稀释剂，具有双键含量高、粘度低、固化快、耐磨、耐溶剂等性能，主要用于紫 外线固化涂料及油墨的反应型稀释剂。在紫外线照射前起稀释作用，而照射后，其 本身也起反应，从而形成固化膜的一部分。三羟甲基丙烷三丙烯酸酯还可用于制取 不饱和聚酯玻璃钢、增强塑料、特种醇酸树脂、粘合剂、合成油、松香酯炸药、合 成纤维助剂以及用于化学膜片的加工等。国内外厂家均采用对苯二酚通入空气作阻 聚剂，在催化剂作用下，由溶剂共沸带水，进行酯化反应的生产工艺，现场溶剂及丙 烯酸大量挥发伤害人体，阻聚效果差，生产周期长，副产物多，水洗困难，应用性 能差，制约了相关产业的应用和发展。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应时间 短，副产品少，成本低的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，该三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的原 料包括以下组成和重量份：

溶剂              20～50；

三羟甲基丙烷      18～25；

催化剂            4～8；

2，5-二叔丁基氢醌 0.06～0.1；

丙烯酸    余量。

所述的溶剂包括苯或甲苯。

所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。

一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将原料按溶剂20～50重量份、三羟甲基丙烷18～25重量份、催化剂4～8 重量份、2，5-二叔丁基氢醌0.06～0.1重量份、余量为丙烯酸，置于反应釜中，搅 拌反应2～9h，得到反应溶液；

(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08～-0.1MPa，再提升反应釜内的 温度至有回流产生，保持回流1-3h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2～4％时， 停止升温；

(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7～8，再静置分层，下层的废 水导入污水处理系统；

(4)向除去废水的溶液中加入阻聚剂，再减压蒸馏除去甲苯，即得到产品， 加入的阻聚剂与2，5-二叔丁基氢醌的重量比为(0.2～0.4)∶1。

所述的溶剂包括苯或甲苯。

所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。

所述的步骤(3)加入的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。

所述的步骤(4)加入的阻聚剂包括对羟基苯甲醚。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本方法大大缩短反应时间；

(2)本方法副产物少，水洗操作简单；

(3)通过酯化，阻聚效果明显增强，增加了生产安全性；

(4)本方法的反应温度低，能耗小，降低了生产成本；

(5)本方法产生的挥发性气体极少，对人体伤害很小。

附图说明

图1为实施例2的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，该方法包括以下工艺步骤：

(1)将甲苯30kg，三羟甲基丙烷20kg，对甲苯磺酸4kg，2，5-二叔丁基氢 醌80g，丙烯酸38kg置于反应釜中，搅拌反应2h，进行酯化反应，得到反应溶液；

(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08MPa，再提升反应釜内的温度 至有回流产生，保持回流1h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2％时，停止升 温；

(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7，再静置分层，下层的废水 导入污水处理系统；

(4)向除去废水的溶液中加入对羟基苯甲醚16g，再于-0.04MPa的条件下减 压蒸馏除去甲苯，即得到产品，除去的甲苯作回收利用，得到的产品经冷却、过滤 后，包装即可。

实施例2