[发明专利]一种简单无毒制备单层石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单无毒制备单层石墨烯的方法，属无机材料化学领域。

背景技术

自2004年发现其独立存在以来，石墨烯(Graphene)作为碳元素的一种新的同素异形体，它有比较特殊的蜂窝状二维结构，由单层碳原子组成，它不仅有良好的机械性能，也有独特的电学性质。它是零带隙半导体，具有独特的载流子特性和优异的电学质量，而且其中的电子在很多方面如同无无量的狄拉克费米子、布里渊散射和超高的电子迁移率，比硅半导体的电子迁移率高100倍，比砷化镓高20倍。鉴于其具有如此多的奇异特性，因此近来备受关注，被认为在广泛领域具有很大的应用前景，其中包括电子器件、能量存储等。

现有的制备石墨烯(Graphene)的方法主要是机械剥离法、加热SiC法、化学分散法，方法各有其优势，同时也有各自的缺点。机械剥离法、加热SiC法都需要超高的温度条件，工艺复杂，制备时间长，成本较高等缺点。化学分散法作为一种重要的制备方法，选择一种合适的环原氧化石墨的方法成为重点，现在的还原方法主要包括水合肼、二甲肼等还原，但是一合肼、二甲肼又面临着强毒性的巨大不利条件。所以，在应用化学分散法制备单层氧化石墨片过程中，寻找一种新型简单的还原方法已经很迫切。

发明内容

本发明的目的是一种简单无毒制备单层石墨烯的方法。

本发明的一种简单无毒制备单层石墨烯的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.单层氧化石墨片溶液及氧化石墨烯固体的制备：用天然石墨粉为原料，加入一定量的浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷，在80℃下均匀混合，使其反应4.5小时；将混合物冷却至室温，用去离子水烯释后静置过夜，然后用0.2微米孔的醋酸纤维素膜过滤分离，并用大量去离子水洗涤，产物在室温下静置过夜；将上述产物即预氧化的石墨边搅拌、边加入冷浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中，在35℃下搅拌后用去离子水烯释，继续搅拌，再加入一定量的过氧化氢溶液；然后将上述溶液过滤，并用稀盐酸溶液洗涤除去金属离子，再用去离子水洗涤除去多余的酸，并多次用水洗涤至中性；最后将产物透析一周，除去残留的金属离子；最终制得氧化石墨；将所得的氧化石墨配制成0.5毫克/毫升浓度的水溶液，并在超声机中进行超声处理，得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨片溶液；再将该单层氧化石墨片溶液放在高速离心机中离心分离，将所得到的固体进行真空干燥，即为氧化石墨烯固体；

b.单层石墨烯的制备：将上述所得的氧化石墨烯固体分散在二甲亚砜溶液中，两者的用量比为1∶1；即每1毫克氧化石墨烯固体加入1毫升的二甲亚砜溶液；搅拌均匀后将其转移到反应釜中，并在150～200℃下反应10～16小时，经过滤后，得到黑色产物即为单层石墨烯，将产物放在真空干燥条件下保存。

本发明方法制得的产物单层石墨烯具有单层二维结构，本发明方法的主要特点是：不使用普通常用的有毒有害的化学物质为近原剂。本发明采用了二甲亚砜作为分散介质，故对环境无污染，有利于环境保护。本发明工艺简单，便于操作，且制造成本较低。

附图说明

图1为本发明所得的单层氧化石墨片的原子力显微镜(AFM)照片图。

图2为本发明所得的石墨烯的X射线衍射(XRD)谱图。

图3为本发明所得的石墨烯的X光电子能谱(XPS)数据图。

图4为本发明所得的石墨烯的热重和差示扫描量热分析(TG-DSC)数据曲线图。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例进一步说明于后。

实施例1

本实施例中的制备过程和步骤如下所述：