[发明专利]4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学品检测领域，具体地说，本发明涉及用气相色谱测定4，4’-二(羟甲基)联苯产品含量的方法。

背景技术

4，4’-二(羟甲基)联苯【4，4’-Bis(hydroxymethyl)biphenyl】，又名4，4’-联苯二甲醇【4，4’-Biphenyldimethanol】，缩写为4，4’-BHMBP。分子式：C₁₄H₁₄0₂，分子量：214.26，CAS号：1667-12-5。4，4’-BHMBP通过4，4’-二(氯甲基)联苯(缩写为4，4’-BCMBP)在水中的水解反应制得，主要用作合成阻燃性聚合物的单体和液晶聚合物的单体，也可用于合成其他联苯衍生物，如4，4’-联苯二甲酸。

目前，尚未见有相关文献报道过4，4’-二(羟甲基)联苯含量的分析方法，这为其定量工作带来了很大难度。

为此，本发明的目的在于提供一种快速、简便地分离4，4’-二(羟甲基)联苯和原料4，4’-二(氯甲基)联苯以及其它杂质的方法，并通过外标标准曲线法确定4，4’-二(羟甲基)联苯产品的含量。

发明内容

本发明提供一种4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，使用毛细管气相色谱柱进行4，4’-二(羟甲基)联苯的分离，并通过自动进样器采用外标标准曲线法对其定量，其特征在于，所述毛细管气相色谱柱的固定相为5％苯基95％聚二甲基硅氧烷，柱长度为15-60m，柱内径为0.2-0.5mm，柱内径的膜厚为0.1-0.6μm，柱初温为60-150℃，升温速率为4-10℃/min，所述自动进样器的进样量为0.2-5ul，分流比为5∶1～50∶1，汽化温度为230～270℃。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述柱长度为30m。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述柱内径为0.32mm。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述柱内径的膜厚为0.25μm。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述柱初温为150℃。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述升温速率为4℃/min。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述自动进样器的进样量为1ul。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述分流比为20∶1。

根据本发明的4，4’-二(羟甲基)联苯含量的测定方法，优选的是，所述汽化温度为250℃。

发明人经反复试验发现，在用固定相为键合/交联聚乙二醇的强极性毛细管气相色谱柱分离4，4’-二(羟甲基)联苯产品时，4，4’-BHMBP要接近60min出峰，整个分析时间长，而且存在色谱响应低和吸附现象；在用固定相为50％苯基50％甲基聚硅氧烷的中极性毛细管气相色谱柱分离4，4’-二(羟甲基)联苯产品时，4，4’-BHMBP和其它物质之间分离效果不佳；而在用固定相为5％苯基95％聚二甲基硅氧烷的弱极性毛细管气相色谱柱分离4，4’-二(羟甲基)联苯产品时，原料4，4’-BCMBP和产物4，4’-BHMBP以及其它杂质之间都能得到充分分离，且出峰时间控制在30min内，因此选用固定相为5％苯基95％聚二甲基硅氧烷的毛细管气相色谱柱来进行4，4’-二(羟甲基)联苯产品的定性和定量。

上述5％苯基95％聚二甲基硅氧烷的固定相，可以选用Agilent公司的HP-5柱、J&W的DB-5柱和美国瓦里安公司生产的VF-5MS柱等成熟的商品柱。

若柱太短，分离效果不佳；若柱太长，分析时间拉长。因此，柱长度可以是15-60m，优选30m柱。

若柱内径过小，柱容量低，需要大分流比进样，会加大分流歧视，影响外标法定量结果；若柱内径过大，则降低分离能力且流失较大。因此，柱内径可以是0.2-0.5mm，优选0.32mm内径。

若柱内径的膜太薄，容易流失；若太厚，则温度使用上限必须随膜厚度增加而下降。因此，柱内径的膜厚可以是0.1-0.6μm，优选0.25μm。

因此，选用的5％苯基95％聚二甲基硅氧烷固定相的毛细管气相色谱柱，最优选的规格是30m*0.32mm*0.25μm。