[发明专利]1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法无效
申请号: | 200910051084.0 | 申请日: | 2009-05-12 |
公开(公告)号: | CN101560156A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 虞鑫海 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C205/38 | 分类号: | C07C205/38;C07C201/12 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,包括:
将1,3-二羟基苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0~2.2混合于成盐剂、强极性 非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂体系中,加热共沸分水反应12~16小时;趁热过 滤,除去滤渣,浓缩母液,回收溶剂,浓缩液冷却静置,析出乳黄色晶体产物,过滤,洗 涤,干燥,得到1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯乳黄色晶体;
其中,成盐剂与1,3-二羟基苯的摩尔数之比为2.0~4.0∶1.0;强极性非质子有机溶剂与 总有机反应物的体积重量比为5毫升~10毫升∶1克,总有机反应物的重量是指1,3-二羟基 苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和;有机共沸剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为 1.0∶1.0-3.0,浓缩液的溶质质量百分比浓度严格控制在70%-80%的范围内。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,其特征在 于:所述的成盐剂选自氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸 氢钾、氢氧化钠中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,其特征在 于:所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2- 吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,其特征在 于:所述的有机共沸剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、一氯代苯、邻二氯苯中的一种或几 种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的制备方法,其特征在 于:所述的加热共沸分水反应是温度为120℃~150℃的反应。
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