[发明专利]一种聚烷基芴苯并唑类聚合物及其制备方法无效
申请号: | 200910051210.2 | 申请日: | 2009-05-14 |
公开(公告)号: | CN101885833A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 庄启昕;余永重;刘小云;刘熙龙;韩哲文 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;H01L51/54;H01L51/56;C09K11/06 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 刁文魁;翟羽 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 类聚 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚烷基芴苯并唑类聚合物,其特征在于,其结构式(式I)为,
在式I中,A为二取代芴结构单元,其结构式(式II)为,
在式II中,R1和R2选自直链C1~20烷基,烷氧基,支化C1~20烷基或者烷氧基中的一种;
在式I中,B为4,6-二氨基间苯二酚形成的噁唑环结构单元,其结构式(式III)为,
2.一种如权利要求1所述的聚烷基芴苯并唑类聚合物的制备方法,其特征在于,化学反应方程式为:
在化学反应方程式中,A0为单体芴,A1为9,9-二烷基芴,A2为9,9-二烷基芴2,7-二溴芴,A3为9,9-二烷基2,7-二羧基芴,B1为4,6-二氨基间苯二酚;
化学反应的具体步骤为:
(1)将芴溶于有机溶剂中,加入相转移催化剂和碱液,在氮气保护下,注入溴代烃,在40℃下反应3小时,然后在室温下保持20小时,再用有机溶剂萃取,水洗,旋干,干燥,得到黄色油状物;
所述的有机溶剂选自二甲基亚砜或者二甲基乙酰胺中的一种;所述的相转移催化剂是四丁基溴化胺;所述的碱液是选自NaOH,KOH或者Na2CO3中的一种;所述的溴代烃选自溴代正丁烷,溴代正戊烷,溴代正己烷或者溴代正辛烷中的一种;
(2)将(1)得到的黄色油状物溶于有机溶剂,与氢溴酸以及少量单质碘加到反应器中,搅拌的同时滴加含有氧化剂的水溶液,在室温下搅拌反应2~8小时,反应结束后,加入饱和亚硫酸钠溶液,除去生成未反应完的单质溴,直至颜色深红色褪去,过滤,洗涤,结晶,得到白色固体;
所述的有机溶剂选自二氯甲烷,氯仿,四氯化碳或者1,1-二氯乙烷中的一种或几种;所述的氧化剂选自过氧化氢,过氧乙酸或者三氟过氧乙酸中的一种;
(3)将(2)得到的白色固体完全干燥后,在氩气保护下,白色固体溶于有机溶剂,冷却降温至零下78℃,再滴加正锂试剂溶液,20min内滴完;在室温下搅拌1.5h,放入至冷泵中冷却至零下78℃~零下80℃,通CO2气体,3.5h后停止;在搅拌状态下慢慢恢复至室温,呈现白色浆状物;加HCl水溶液调节至酸性,萃取,重结晶,得到黄色固体;
所述的有机溶剂选自无水乙醚或者无水四氢呋喃中的一种;
(4)将(3)得到的黄色固体与4,6-二氨基间苯二酚B1,P2O5以及多聚磷酸PPA加入聚合釜中;通入氮气保护,均匀升温至90℃,抽真空置换氮气三次,通入氮气保护,脱气半小时;再抽真空脱气12h;逐步升温聚合:120℃下保温10h;140℃下保温8h;160℃下保温10h;180℃下保温14h;聚合完成;用去离子水冲洗三次;烘干,将聚合物剪碎,再用去离子水抽提48h;最后将样品在80℃下减压干燥至恒重,得到聚烷基芴苯并唑类聚合物。
3.一种如权利要求1所述的聚烷基芴苯并唑类聚合物在制备聚合物电致发光器件中的应用。
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