[发明专利]含酚样品中Cl-含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Cl^-含量的测定方法，特别涉及含酚样品中Cl^-含量的测定方法，具体涉及采用离子色谱法对含酚样品中Cl^-含量的测定方法。

背景技术

目前，只需要测定含酚样品(本发明中的含酚样品指的是苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、酚钠盐的待测样品)中的游离酸，无测定含酚样品中的氯离子的方法，中间品酚钠盐(RPL)的测定规程中也无测定Cl^-的要求与方法。

苯酚、间甲酚等含酚样品中的Cl^-，不能用滴定法测定，而酚钠盐(RPL)虽是水解溶液，但由于颜色较深，且滴定方法是在酸性条件下进行，酚类有机物会分解出来干扰测定，所以也不能用滴定法测定。

故本案发明人考虑采用离子色谱法测定含酚样品中Cl^-的含量。含酚样品中除酚外，还存在其它有机物，尤其是酚钠盐溶液中有机杂质更多，属于一种复杂基体的样品，所以不能采用直接稀释、过滤后进样进行离子色谱分析。本案发明人进一步考虑先对含酚样品进行预处理。

在发明过程中，本案发明人最先打算采用灰化法对含酚样品进行预处理。

采用灰化法能有效地去除一般的有机杂质，含酚样品中主要存在苯酚、甲酚等有机物杂质，其沸点如表1：

表1：主要酚类产品的沸点

  苯酚  邻甲酚  间甲酚  对甲酚  182℃  191℃  201℃  202℃

分取苯酚、邻甲酚、间甲酚等样品50mL，取酚钠盐样品1mL于瓷碗中，在电炉上蒸发至干，然后在马弗炉中灰化1小时，灰化后用蒸馏水洗涤、过滤后定量至100mL容量瓶中。将预处理后的样品进行离子色谱分析。马弗炉灰化温度分别为：300℃、450℃、600℃。试验结果列入表2。

表2：灰化法温度条件试验

酚钠盐中含有的Cl^-在2000～3000mg/L左右，经灰化预处理后，Cl^-含量大幅降低，在灰化后，瓷碗壁上结有一层坚硬的棕色薄层。经查：酚钠盐的分解温度在1200℃以上，若在600℃下灼烧，酚钠盐结成一层坚硬的薄层，Cl^-被固定在其中，不可能被水溶解。

经过上述试验可知：苯酚、邻甲酚、间甲酚等样品可采用灰化法进行预处理；酚钠盐(RPL)不能采用灰化法。

所以，本案发明人又进一步探索如何对酚钠盐进行预处理。

在进一步的发明过程中，本案发明人采用酸熔法对酚钠盐进行预处理。

RPL溶液呈强碱性，在酸性条件下，酚钠盐分解成酚和NaOH，反应式如下：

采用加酸，将酚解析成酚类有机物，然后将试样放在电炉上蒸发至干，经600℃的马弗炉灼烧，将有机物去除后进行离子色谱分析。在所加酸的选择上要考虑到使Cl^-的损失少。

本案发明人在发明过程中，考虑过采用以下酸：

1.硫酸

经实验发现，在灼烧过程中由于过量硫酸浓缩后浓度变大，Cl^-将被蒸发，造成被测物的损失。

2.磷酸

经实验发现，灼烧后，过量的磷酸呈熔融状态，较难将残留物洗涤下来。