[发明专利]光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体及生产工艺

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种水热法制备光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体及生产工艺。 

[背景技术]

钇锆复合陶瓷粉体，添加氧化钇(含量为3mol～5mol)的氧化锆具有普通陶瓷材料所没有的韧性和抗热震性能。其广泛应用于结构陶瓷，如阀门、活塞、注塞等。目前为止国内的企业均采用共沉淀法生产，例如广东东方锆业、江西泛美亚集团、河南焦作维纳化工。这种方法制备出的产品有结晶程度不高、粒径过大、产品性能不稳定等缺点。这些缺点大大制约了制备出的结构件和功能陶瓷的性能，因此，国内生产的粉体只能用在简单的结构件产品，而象光纤插芯、光纤套管等高性能陶瓷产品用粉体均需依赖国外进口。(多为日本东曹公司TOSOH)本发明所采用的水热法恰恰解决了这些问题。 

经对现有技术的文献检索发现： 

Erika Furlani，Eleonora Aneggi，Stefano Maschio等人在《Journal ofthe European Ceramic Society》(欧洲陶瓷学报)JECS-7335；No.of Pages 5发表了题为《Effects of milling on co-precipitated 3Y-PSZ powders》(球磨对共沉淀法制备3mol氧化钇稳定氧化锆粉体的影响)一文，文中提到用共沉淀法来制备“钇锆陶瓷粉体”，其粉体粒子大小在10微米左右，并未达到纳米级，因此其SEM照片中出现了相当严重的团聚。 

单水维、安胜利等在《陶瓷学报》2008年3月第29卷第1期发表了《掺杂量变化对ZrO₂(Y₂O₃)陶瓷导热性能的影响》，文中提到：采用共沉淀法来制备氧化 钇稳定氧化锆粉体，其粒径在2.5-3微米之间，并未达到纳米级，因此其在许多方面的应用是有限的；中国专利CN1389405(公开日期：2003.01.08)中描述了用煅烧法制备氧化锆陶瓷粉体，这种方法容易造成团聚，粒径也偏大，而且有大量氯化氢气体排除，对环境有很大污染。 

[发明内容]

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种光纤插芯、光纤套管用钇锆复合纳米陶瓷粉体及生产工艺。本发明生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉体几乎无晶体缺陷。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体，组分及摩尔百分比含量为：氧化钇5％～8％，氧化锆92％～95％。 

所述钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，呈致密的球形结构。 

本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤： 

步骤一，在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中，然后加热到60℃～80℃，随后加入氧化钇； 

步骤二，在另一个聚丙烯材质的计量罐的塑料罐中溶解碳酸氢铵，搅拌，直到碳酸氢铵完全溶解。 

步骤三，将步骤一和步骤二中的溶液分别通过2根不同的塑料管道加入到压力反应釜中，设计压力为6.5Mpa，设计温度为300℃，再加入丙烯酸酯； 

步骤四，反应完成后取出粉体，通过高速离心机，以转速4000转/分钟，反复洗涤3-5次，直到用1mol硝酸银溶液检测，无氯离子为止。 

步骤五，将步骤四中的胶体糊状物通过隔膜泵打入喷雾干燥设备中，进行干燥，直到将粉体中水分完全烘干。 

步骤六，将烘干的粉体，即称为原粉，在气流粉碎机中粉碎一遍。 

步骤七，将粉碎后的原粉放入推板式窑炉中进行培烧，最高温度为300℃，并停留2-3小时。 

步骤八，将培烧后的粉体以1∶1的混合比例与纯水混合，并加入分散剂聚乙二醇20000。用高速球磨机进行球磨2-3小时。 

步骤九，将球磨后的浆料送入喷雾造粒机中进行造粒，进口温度在200-250℃之间，出料口温度在100-150℃之间。 

步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1。 

步骤二中，所述碳酸氢铵溶液具体为，溶液中碳酸氢钾的质量分数为5％～7％，余量为水。 

步骤三中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2％～0.5％。