[发明专利]一种高荧光性能纳米复合微球及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910052493.2 申请日: 2009-06-04
公开(公告)号: CN101565621A 公开(公告)日: 2009-10-28
发明(设计)人: 吴立功;王德平;姚爱华;谢万兴;黄文旵 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;C09K11/59
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 代理人: 张 磊
地址: 20009*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 荧光 性能 纳米 复合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高荧光性能纳米复合微球的制备方法,其特征在于该纳米微球是将多个经过 表面修饰的荧光量子点镶嵌在二氧化硅介质材料中而构成,微球粒径为500-1000nm,荧光 量子点包括元素周期表中VI元素和IIB族元素,荧光量子点占整个纳米微球的比例为 0.01wt%-10wt%;具体步骤如下:

(1)荧光量子点的制备:将IIB族金属盐溶于去离子水中,加入巯基乙酸进行分散,在 0-5℃条件下使用氨水调节溶液的pH值至8-12,得到A溶液;将VI族元素的粉末加入 硼氢化钠的水溶液中,在氩气保护下持续反应至黑色粉末消失,所得反应清液加入到A溶 液中,搅拌,得到荧光量子点前驱体;所得前驱体置于高压釜中,旋紧,在110-250℃下 水热反应2-3小时,得到荧光量子点溶液;所得荧光量子点溶液沉淀分离,分散于去离子 水中,得到荧光量子点粒子水溶液,巯基乙酸与IIB族金属盐的摩尔比为1∶1-2∶1,VI 族元素与硼氢化钠的质量比为1∶5-1∶15;

(2)取醇、氨水,充分混合,得到B液;其中,醇与氨水的体积比为2∶1-3∶2;

(3)溶胶凝胶法制备高荧光性能纳米复合微球:将步骤(1)制备得到的荧光量子点粒子水 溶液分散于醇/水溶液中,然后加入氨水、醇和正硅酸烷基酯,记为C液;将步骤(2)所得B 液加入C液中,B液加入C液中的滴加速率为1滴/秒-5滴/秒,滴加完毕后,在20-70℃ 下持续搅拌1-5h,离心分离,经乙醇和水洗涤,即得所需产品;其中,荧光量子点粒子 水溶液为0.01-0.1wt%,醇为60-80wt%,水为15-35wt%,氨水为1.5-3.5wt%,其 余为正硅酸烷基酯,其总量满足100%。

2.根据权利要求1所述的高荧光性能纳米复合微球的制备方法,其特征在于步骤(3) 中所述正硅酸烷基酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中任一种。

3.根据权利要求1所述的高荧光性能纳米复合微球的制备方法,其特征在于步骤(3) 中所述醇为甲醇或乙醇中任一种。

4.根据权利要求1所述的高荧光性能纳米复合微球的制备方法,其特征在于步骤(1) 中所述IIB族金属盐为镉盐,VI族元素为Se、Te或S中任一种。

5.根据权利要求1所述的高荧光性能纳米复合微球的制备方法,其特征在于步骤(1) 中所得荧光量子点粒子的粒径为3-8nm。

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