[发明专利]一种18O-硝酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稳定性同位素氧-18标记化合物的制备方法，尤其是涉及一种¹⁸O-硝酸的制备方法。

背景技术

自然界中氧(O)元素有三种稳定性同位素：¹⁶O、¹⁷O、¹⁸O，质量数分别为16、17、18，天然丰度分别为99.76％、0.036％、0.204％，且均无放射性，都是稳定性同位素。氧-18作为一种稳定性同位素，它的应用主要是利用同位素物理和化学性质相近的性质，即“同位素示踪技术”，如应用于生物体代谢、药物合成步骤控制、环境科学和水文地质学、化学链特性和化学反应机理、核医学诊断等方面的研究。

根据不同的需要，氧-18同位素可以合成不同的标记化合物。例如由氢与氧-18同位素结合的产物称重氧(¹⁸O)水，也称为氧-18水，分子式为H₂¹⁸O，分子量为20.0，其化学性质与普通水(H₂¹⁶O)完全相同，重氧(¹⁸O)水作为核医学诊断试剂广泛应用于核医学诊断技术领域，尤其是核医学显像技术PET(正电子发射计算机断层显像技术)的快速发展，导致作为核医学诊断试剂重氧水用量大增。

硝酸(HNO₃)是一种重要的化工原料，在工业上和实验室中都很常用的酸。作为硝酸盐和硝酸酯的必需原料，硝酸被用来制取一系列硝酸盐类氮肥，如硝酸铵、硝酸钾等，硝酸与氨作用生成硝酸铵，它也是一种化肥，含氮量比硫酸铵高，对于各种土壤都有较高的肥效。将氧-18同位素标记至¹⁸O-硝酸(HN¹⁸O₃)，可以制成多种标记化合物，尤其是制成硝酸铵、硝酸钾等化学肥料，对于研究植物特别是农作物的代谢研究和植物合成碳水化合物及蛋白质的机理具有重大的意义。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、易操作、能耗少、产品纯度高、¹⁸O损失少的¹⁸O-硝酸的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种¹⁸O-硝酸的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：

(1)将硝酸原料与氧-18水在反应釜中进行氧同位素的交换反应，温度控制在50～80℃，整个反应釜保持密闭状态，反应时间控制在1～10天，硝酸与氧-18水的摩尔配比在1∶3～1∶20；

(2)在反应后的溶液中通入氨气中和，减压蒸馏除去丰度已经降低的氧-18水，压力控制在50～200mmHg，温度控制在40～70℃，在反应釜中得到¹⁸O-硝酸铵晶体；

(3)在反应釜中加入过量的酸，充分溶解反应釜中的¹⁸O-硝酸铵晶体，重新生成¹⁸O-硝酸，再进行减压蒸馏，压力控制在50～200mmHg，温度控制在40～70℃，将生成的¹⁸O-硝酸蒸入液氮冷阱中，从而得到¹⁸O-硝酸产品。

所述的硝酸原料的¹⁸O的原子百分数为0.2％～98％。

所述的硝酸原料是¹⁸O为天然丰度的或者是经过氧同位素交换反应后的¹⁸O-硝酸产品。

所述的氧-18水的¹⁸O的原子百分数＞98％。

所述的步骤(3)中的酸选自硫酸、盐酸、三氟乙酸、甲磺酸、苯甲酸中的一种。

所述的¹⁸O-硝酸产品与氧-18水重复上述步骤(1)-(3)，得到高丰度的¹⁸O-硝酸产品。

所述的¹⁸O-硝酸产品的¹⁸O的原子百分数为10％～98％。

与现有技术相比，本发明将天然丰度的硝酸与氧-18水在反应釜中进行同位素交换反应，最终可以得到高丰度的¹⁸O-硝酸产品。本发明工艺简单、易操作、能耗少、产品纯度高、¹⁸O损失少。

附图说明

图1为制备¹⁸O-硝酸的装置示意图。

图中：1-恒温加热釜，2-反应釜，3-温度计，4-真空缓冲管，5-冷阱，6-液氮冷阱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。