[发明专利]一种N-甲基对硝基苯胺的制备方法无效
| 申请号： | 200910053796.6 | 申请日： | 2009-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN101580473A | 公开（公告）日： | 2009-11-18 |
| 发明（设计）人： | 杜葩 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种N-甲基对硝基苯胺化合物的制备方法，其特征在于包括下列 步骤：
(1)、N-甲酰基对硝基苯胺的制备
在容器中加入按质量体积比(g/mL)为1∶2～10的对硝基 苯胺与甲酸，加热至80～105℃，反应2～5h后，冷却至室温， 将反应液倒入与其体积比为1∶1～5的自来水中，有浅黄色固 体析出，抽滤，滤饼为N-甲酰基对硝基苯胺；
(2)、N-甲基-N-甲酰基对硝基苯胺的制备
将步骤(1)获得的N-甲酰基对硝基苯胺滤饼按其与N，N- 二甲基甲酰胺的质量体积比(g/mL)为1∶2～10将其溶于N，N- 二甲基甲酰胺中，再加入叔丁醇钾，常温反应20min，再加入 CH3I，常温反应8h，回收N，N-二甲基甲酰胺后，残液倒入与其 体积比为1∶1～5的自来水中，待固体充分析出，抽滤，滤饼 为N-甲基-N-甲酰基对硝基苯胺；
其中加入的叔丁醇钾量按其与N-甲酰基对硝基苯胺的量的 摩尔比为1～1.5∶1，加入的CH3I量按其与N-甲酰基对硝基苯 胺量的摩尔比为1～1.5∶1；
(3)、N-甲基对硝基苯胺化合物的制备
将步骤(2)获得的N-甲基-N-甲酰基对硝基苯胺滤饼按其 与乙醇的质量体积比(g/mL)为1∶2～10将其溶于乙醇中，加 入还原剂硼氢化钠，反应温度20～80℃，保温反应1～10h后， 再加饱和氯化铵溶液淬灭，将反应液倒入与其体积比为1∶1～ 5的自来水中，有固体析出，抽滤，滤饼即为N-甲基对硝基苯 胺粗品，经体积比为1∶1～20的乙醇和水混合溶液重结晶，即 得到熔点为152～153℃的N-甲基对硝基苯胺；
其中加入的还原剂硼氢化钠的量按其与N-甲酰基对硝基苯 胺的量的摩尔比为0.5～4∶1。
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