[发明专利]等离子体功能化碳纳米管表面含氧自由基的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基的检测方法。 

背景技术

采用低温等离子体处理碳纳米管可使其表层分子发生断键。电子自旋共振分析结果表明，碳纳米管(CNTs)的表面产生了大量自由基。进一步暴露于含氧氛围，形成氧自由基。氧自由基的引入因有效解决了碳纳米管的自缠绕和自聚集问题，可实现其在有机单体中的均匀分散，从而极大程度地改善碳纳米管/聚合物复合材料的性能。因而功能化碳纳米管表面氧自由基的定量分析至关重要。 

现有的定量测定氧自由基的方法主要有X-射线光电子能谱法(XPS)、电子自旋共振法(ESR)和高效液相色谱法(HPLC)，三者均通过测试物质表面含氧量的变化推算氧自由基的含量。对于固体粉末物质，多用X-射线光电子能谱法；液相体系则通过HPLC技术完成。电子自旋共振法虽可表征固态和液态物质，但仍存在实验周期过长的问题。上述三种方法均需借助昂贵的分析仪器，使得其分析成本过高。另外，碳纳米管的惰性表面决定了其难以溶于任何溶剂，因而无法在液态下进行碳纳米管表面氧自由基的定量分析。因而，仅有X-射线光电子能谱法用于碳纳米管表面氧自由基含量测定。在XPS法定量分析过程中，需借助XPS分峰软件手动扣除碳纳米管表面自身存在的游离氧峰，得到氧自由基的特征峰。由该谱峰的峰面积计算得到碳纳米管表面的氧自由基含量。由于该分峰过程需手动进行，受人为因素影响十分大，从而导致其定量分析结果存在较大误差。因此，迫切需要发展一种方便简单、成本低廉、反应条件温和、可操作性强、适用于碳纳米管表面氧自由基的定量分析方法。 

发明内容

本发明的目的在于：针对目前碳纳米管表面氧含量测定存在的问题，提供一种等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基含量的检测方法。 

本发明技术方案，等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基的检测方法，包括下列步骤： 

(1)配制二苯代苦味酰肼(简称DPPH)溶液，测定不同浓度的DPPH溶液在波长517- 520nm处的吸光度，以DPPH溶液的摩尔浓度为横坐标，以DPPH溶液在517-520nm处的吸光度为纵坐标制定标准曲线； 

(2)将碳纳米管置于等离子体增强化学气相沉积炉(简称PECVD)中进行等离子体功能化； 

(3)取等离子体功能化前的碳纳米管(CNTs)，与DPPH溶液混合，搅拌反应，反应结束后，测试反应液在波长517-520nm处的吸光度A₁； 

(4)取经步骤2等离子体功能化的碳纳米管，与DPPH溶液混合，搅拌反应，反应结束后，测试反应液在波长517-520nm处的吸光度A₂，本步骤中，碳纳米管的重量、反应前DPPH溶液的体积及浓度均与步骤3取值相同； 

(5)按下列公式计算等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基含量： 

C=(A1-A2)a×VW]]>

式中，C为单位重量等离子体功能化碳纳米管的表面氧自由基摩尔数(mol/g，×10^-5)，V为步骤3或4中DPPH溶液的体积(mL)，W为步骤3或4中碳纳米管的重量(g)，α为标准曲线的斜率。 

上述公式中 获得的是DPPH溶液反应前后的摩尔浓度差，按照反应原理，该浓度差恰好为参与反应的等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基的摩尔浓度，将该摩尔浓度乘以溶液体积，即得等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基的摩尔数，再除以碳纳米管的重量，即得单位重量等离子体功能化碳纳米管表面氧自由基的摩尔数。 

上述步骤1、3和4中，检测吸光度时的波长取值相同，优选波长为520nm。 

上述DPPH溶液的溶剂可为常规有机溶剂或水与常规有机溶剂的混合溶剂，所述有机溶剂可选自烃类溶剂、醇类溶剂或酮类溶剂等有机溶剂中的一种，如苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、甲醇等。