[发明专利]制备1,8-萘酐的催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及涉及一种制备1，8-萘酐的催化剂，特别涉及一种用于气相氧化苊制备1，8-萘酐的负载型催化剂。

背景技术

1，8-萘酐是重要的染料中间体，是生产荧光增白剂和农用化学品中杀虫剂的重要原料，也可用于生产3，4，9，10-苝四甲酸二酐，后者是苝系高档有机颜料的关键中间体，还可以经转位得到2，6-萘二甲酸，它是生产高性能树脂的一个关键单体。

氧化苊制得1，8-萘酐的方法主要分“液相催化氧化法(如美国专利2,963,509等所报道的方法)”和“气相催化氧化法”两种。其中“气相催化氧化法”是目前工业上广泛采用的一种制备1，8-萘酐的方法，而催化剂的研制是“气相催化氧化法”制备1，8-萘酐的关键技术之一。

日特開平8-193080公开了一种用于流化床式反应器中的催化剂，其为包含TiO₂、V₂O₅、Cs₂SO₄、Cs₂O和SO₃的组合物，该催化剂虽催化效率较高，但其成本也高。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于气相氧化苊制备1，8-萘酐的负载型催化剂。

本所说的1，8-萘酐具有如下结构：

本发明所说的用于气相氧化苊制备1，8-萘酐的负载型催化剂，其特征在于，所说负载型催化剂由负载型钒-钾催化剂、负载型钒-锡催化剂和负载型钒-锂催化剂组成，其中锂含量为钾含量的30wt％～50wt％。

其中所说负载型钒-钾催化剂、负载型钒-锡催化剂或负载型钒-锂催化剂均可采用现有浸渍-烘焙方法获得。

具体实施方式

本发明所说的用于气相氧化苊制备1，8-萘酐的负载型催化剂，由包括下列步骤的方法制得：

(1)负载型钒-钾催化剂的合成：

将偏钒酸铵40克～120克(优选80克～110克)、无机钾盐10克～50克(优选20克～30克)、草酸10克～100克(优选40克～80克)溶解于水中，加入800mL～1200mL(900mL～1000mL)的浮石，升温至60℃～100℃浸渍0.5小时～24小时(优选8小时～14小时)，于100℃～120℃烘干，再在450℃～650℃烘焙24小时后得到钒-钾催化剂；

(2)负载型钒-锡催化剂的合成：

将偏钒酸铵40克～120克(优选80克～110克)、水溶性无机锡盐10克～50克(优选20克～30克)、草酸10克～100克(优选40克～80克)溶解于水中，加入800mL～1200mL(优选900mL～1000mL)的浮石，升温至60℃～100℃浸渍0.5小时～24小时(优选8小时～14小时)，于100℃～120℃烘干，再在450℃～650℃烘焙24小时后得到钒-锡催化剂；

(3)负载型钒-锂催化剂的合成：

将偏钒酸铵40克～120克(优选80克～110克)、水溶性无机锂盐10克～50克(优选20克～30克)、草酸10克～100克(优选40克～80克)溶解于水中，加入800mL～1200mL(优选900mL～1000mL)的浮石，升温至60℃～100℃浸渍0.5小时～24小时(优选8小时～14小时)，于100℃～120℃烘干，再在450℃～650℃烘焙24小时后得到钒-锂催化剂；

(4)目标催化剂的制备：

将由步骤(1)、(2)和(3)制得的钒-钾催化剂、钒-锡催化剂和钒-锂催化剂混合得目标催化剂，目标催化剂中锂元素含量为钾元素含量的30wt％～50wt％。

其中：所说的无机钾盐为硫酸钾、氯化钾、碳酸钾或硝酸钾；所说的水溶性无机锡盐为氯化亚锡；所说的水溶性无机锂盐为氯化锂或硫酸锂。

将上述本发明所提供的催化剂用于气相氧化苊制备1，8-萘酐时，其较佳的使用温度范围为330℃～380℃；反应器两端压力差0.03-0.035Mpa；器内物料流速1-1.5m/min为宜。