[发明专利]一种聚酰胺纤维的氧化消解方法无效
申请号: | 200910054388.2 | 申请日: | 2009-07-03 |
公开(公告)号: | CN101598722A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
发明(设计)人: | 王建庆;雷宁;李戎;林丹丽;黄劲旭;王改侠 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | G01N33/36 | 分类号: | G01N33/36;G01N1/28 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺纤维 氧化 消解 方法 | ||
技术领域
本发明属纺织纤维氧化消解技术领域,特别是涉及一种聚酰胺纤维的氧化消解方法。
背景技术
随着人类消费水平及环境保护意识的不断增强,各国对纺织品中有害物质的检测项目 日益增加,欧盟先后出台了OEKOTEX STANDARD 100、REACH法规等生态纺织品方面 的法律法规和相关文件,我国政府也颁布了相应的法规和标准,然而,我国及国际上在相 关纺织品有害物质检测的方法上目前尚处于相对空白的状态。在目前已经开展的纺织品中 有害物质的检测文献中,绝大多数采用的是萃取法,这种方法操作比较简单,但是不同物 质需要寻找不同的萃取剂,检测结果容易受到萃取效率的影响。对于以色谱、质谱等方法 检测的项目而言,纤维上存在的有机物有可能对检测结果带来许多干扰,影响检测结果的 精度,甚至造成检测项目无法正确判断。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种聚酰胺纤维的氧化消解方法,通过专门设计的 氧化消解体系,使聚酰胺纤维在一定条件下彻底氧化消解为简单化合物,避免了有机化合 物对检测结果的干扰,对纺织品中微量有害物质的检测提供了有利的基础。本方法适用于 各种聚酰胺纤维及其混纺制品中有害物质检测前的样品前处理。
本发明提供了一种聚酰胺纤维的氧化消解方法,包括如下步骤:
由重铬酸钾、银的硫酸盐、硫酸和水组成的化学氧化消解体系,重铬酸钾预先制成一 定浓度的水溶液;硫酸银和硫酸预先制成一定比例的混合液;
由磨口锥形烧瓶或圆底烧瓶、球形回流冷凝管、燃气灯或电炉、石棉网、铁架台组成 的消解装置;磨口锥形烧瓶或圆底烧瓶瓶口上接球形回流冷凝管,冷凝管内接通流动冷水;
消解液组成:
聚酰胺纤维制品:0.0100g~1.0000g;
重铬酸钾溶液(浓度0.5000~1.5000mol/L):5~100ml;
硫酸银/硫酸混合液:15~200ml(Ag2SO4∶H2SO4=1∶3(V/V);
蒸馏水:20~150ml;
取5.0~100ml浓度为0.5000~1.5000mol/L的重铬酸钾溶液、20~150ml水、少量沸 石及0.0100~1.0000g聚酰胺纤维样品,依次加入到磨口锥形瓶或圆底烧瓶中,将上述容器 置于冷水浴中,再取预先配置好的硫酸银和硫酸混合液(Ag2SO4∶H2SO4=1∶3V/V)15~ 150ml,在慢速搅拌的条件下缓缓加入到容器中,接上球形冷凝管并接通流动冷凝水,开 启热源,将容器内的消解液加热至沸,计时,消解时间为自消解液沸腾起2~3小时,消 解期间,调节加热量保持消解液呈微沸状态,消解结束,将消解液倾倒至洁净的玻璃烧杯 中,用蒸馏水将消解容器清洗三次,收集清洗液并入消解液。将玻璃烧杯置于冷水浴内, 缓缓加入碱性物质使消解液中和至中性。
所述热源为天然燃气、人工水煤气或电加热中的一种,加热温度为125~150℃。
本方法中,消解所用化学品的纯度均为分析纯,水为蒸馏水,所用的碱性物质为固态 或液态氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
该方法适用于各种聚酰胺纤维及其混纺制品,其形态为纤维、纱线、织物或无纺布。
有益效果
1.本发明的氧化消解体系,使聚酰胺纤维氧化消解彻底、完全,避免了有机化合物对 检测结果的干扰,对纺织品中微量有害物质的检测提供了有利的基础;适用于各种聚酰胺 纤维制品制品中有害物质检测前的样品前处理;
2.该氧化消解体系可使聚酰胺纤维彻底消解,具有消解效率高、操作简单、方便的特 点。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
实施例1
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