[发明专利]一种二巯基丙磺酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，其步骤包括：

第一步：丙烯磺酸钠与溴反应，当溶液澄清后，滴加碳酸钠溶液至pH值为6.0～7.0；

第二步：将第一步所得反应液与KHS进行反应，然后加入冰醋酸溶液，除去醋酸钠；

第三步：将第二步所得溶液与盐反应，洗涤并抽滤后将固体干燥；

第四步：将Na₂S与HCl反应后加入第三步所得的固体，同时加入甲醇和浓氨水，加热搅拌去除H₂S气体后，再加入冰醋酸至pH值为4.0～4.5，蒸发反应液，得到二巯基丙磺酸钠粗品。

2.根据权利要求1所述的一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，其特征在于：所述第四步之后还有精制工艺，即将第四步所得二巯基丙磺酸钠粗品加入到80～98％乙醇中，加热到65～70℃并搅拌至完全溶解，加入活性炭脱色，30分钟后除去絮状物和沉淀，用80～98％乙醇洗涤，重复以上步骤直至过滤液澄清，低温环境析出沉淀，过滤，干燥，得到最终产物。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，特征在于：所述第三步中所指的盐为醋酸铅、硫酸锌、氯化汞、氯化镉、氯化锡中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，其特征在于：所述第三步中所指的盐为醋酸铅。

5.根据权利要求3所述的一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，特征在于：所述第一步的反应中，压力为常压，反应温度为10～30℃；所述第二步的反应中，压力为常压，反应温度为80～90℃，将第一步所得反应液与KHS进行反应的时间为2～6小时；所述第三步的反应中，压力为常压，反应温度为50～55℃，干燥时间为6小时；所述第四步的反应中，压力为常压，反应温度为10～30℃。

6.根据权利要求5所述的一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，其特征在于：反应中加入的固体丙烯磺酸钠和固体醋酸铅的重量比为1∶2.82～11.29，加入的丙烯磺酸钠和KHS的摩尔比为1∶1～1.5。

7.根据权利要求6所述的一种制备二巯基丙磺酸钠的方法，其特征在于：反应中加入的丙烯磺酸钠和醋酸铅的摩尔比为1∶7，加入的丙烯磺酸钠和KHS的摩尔比为1∶1.2。