[发明专利]无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法有效
申请号: | 200910054664.5 | 申请日: | 2009-07-10 |
公开(公告)号: | CN101608193B | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 朱利民;郑妍;权静;於洋 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62;A61K8/37;A61Q17/04 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 体系 合成 防晒油 阿魏酸 辛酸 甘油酯 方法 | ||
1.一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,包括:
(1)将3.89g-4.5g阿魏酸、68mL-75ml醋酸乙烯酯和0.22g-0.28g醋酸汞加入150mL容器中,搅拌 后缓慢滴加0.2mL-0.5ml浓硫酸,滴加完毕,在77-82℃下回流3-5小时;冷却,之后加入2.0g-3.0g 无水醋酸钠,充分搅拌后静置,过滤,得到黄色透明澄清的液体;减压除去过量的醋酸乙烯酯,得 到黄色油状液体,纯化得到阿魏酸乙烯酯;
(2)将上述阿魏酸乙烯酯与甘油按照摩尔比为1∶8-1∶12在生物催化剂皱褶假丝酵母脂肪酶催 化下,50℃-70℃反应48h,得到阿魏酸辛酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(1)中阿魏酸与醋酸乙烯酯的物质的量之比为1∶36,过量的醋酸乙烯酯作为溶 剂。
3.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(1)中浓硫酸必须在未加热回流之前缓慢滴加。
4.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(1)中的纯化是硅胶柱层析纯化,溶剂是乙酸乙酯和石油醚,洗脱液比例是乙 酸乙酯∶石油醚=1∶9。
5.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(2)的阿魏酸乙烯酯与甘油的摩尔比为1∶10。
6.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(2)是在空气浴摇床上50℃-70℃条件下反应48h。
7.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(2)中生物催化剂皱褶假丝酵母脂肪酶的添加量为5%w/w底物的量。
8.根据权利要求1所述的一种无溶剂体系酶促合成防晒油阿魏酸辛酸甘油酯的方法,其特征 在于:所述步骤(2)阿魏酸辛酸甘油酯为阿魏酸单辛酸甘油酯或阿魏酸双辛酸甘油酯的混合 物。
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