[发明专利]基于抗坏血酸的石墨烯制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种基于抗坏血酸的石墨烯制备方法。

背景技术

石墨烯，单层碳原子组成的理想二维蜂窝状晶体，因其独特的形貌和结构而具有优异的电学、热学和力学等性质，在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容、储氢材料等领域具有广泛的应用前景。

经对现有相关文献检索发现，为了制备这种纳米材料，研究者们利用了不同方法，如Novoselov等在《Science》(科学)(2004，306，666-669)上发表了题为“Electric field effect in atomically thin carbon films”(原子级碳薄膜的电场效应)的文章，其中报道了利用微机械脱落石墨的方法制备单晶石墨烯薄膜的方法，并发现这种单晶石墨薄膜在室温下可稳定存，且具有金属性。但是，通过这种方法得到的石墨烯面积较小只能用于基础研究。随后，Novoselov等又在《Science》(科学)(2006，312，1191-1196)发表题为“Electronicconfinement and coherence in patterned epitaxial graphene”(模板外延生长石墨烯的电子约束和连贯性)的文章，阐述了在高温和超高压条件下，在4英寸单晶碳化硅表面外延生长制备石墨烯的方法。尽管，这种制备方法可以获得大面积的石墨烯，但其成本较高、所制备的石墨烯不易从基底上分离等不利因素极大地限制了这种方法推广和应用。针对物理方法产率低，反应条件苛刻以及制备成本较高等局限性，利用化学方法，如通过氧化石墨烯脱氧制备石墨烯已引起了人们的关注。然而，采用化学方法还原氧化石墨烯制备石墨烯时，如何在制备过程中保持石墨烯层有效地单分散已成为一个亟待解决的难题。Stankovich等在《Journal of Materials Chemistry》(材料化学期刊)(2006，16，155-158)上发表了题为“Stable aqueous dispersions of graphitic nanoplatelets viathe reduction of exfoliated graphite oxide in the presence of poly(sodium4-styrenesulfonate)”(在聚苯乙烯磺酸钠中还原剥落氧化石墨得到石墨纳米片的分散液)的文章，该文中作者利用聚苯乙烯磺酸钠为分散剂，水合肼为还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，并能稳定分散于水溶液中。然而，分散剂的存在无疑对石墨烯后续的应用产生不利影响，此外水合肼对人和环境也是有害的。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种基于抗坏血酸的石墨烯制备方法，利用抗坏血酸作为还原剂，选用天然石墨为原料，在不添加任何分散剂的条件下，利用氢键作用制备出可稳定分散的单层石墨烯水溶液。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

第一步，在室温下将石墨和硝酸钠进行冷却处理后，缓慢加入浓硫酸并充分搅拌，然后在1h内将高锰酸钾分批加入浓硫酸中并保持搅拌，最后用水浴加热至35±3℃，充分反应2h后加入去离子水，得到褐色石墨悬浮液；

所述的石墨为500目的颗粒状天然石墨；

所述的冷却处理是指：将盛有石墨和硝酸钠的三口瓶置于冰盐浴中冷却至0℃以下。

所述的浓硫酸的质量百分比浓度为98％。

所述的充分搅拌是指：在低于5℃的冷浴环境下进行搅拌；

所述的将高锰酸钾分批加入浓硫酸中并保持搅拌是指：每一次加入浓硫酸的高锰酸钾为2g～3g，每次加入的时间间隔为20min，加入时保持在低于20℃的冷浴环境下进行搅拌；

第二步，将得到的褐色石墨悬浮液继续反应15分钟，然后向石墨悬浮液中加入双氧水和去离子水，得到亮黄色石墨稀释液。

所述的双氧水的质量百分比浓度为30％。

所述的去离子水的温度为40℃。

第三步，将亮黄色石墨稀释液过滤后得到黄褐色的滤饼，将滤饼进行酸洗处理后分散于水中，经离心处理将得到的氧化石墨凝胶，将氧化石墨凝胶干燥处理后得到氧化石墨固体。

所述的酸洗是指：采用温度为45℃的质量百分比为3％的稀盐酸将滤饼反复洗涤3次。

所述的离心处理是指：设定转速为4000rpm进行离心20分钟；

所述的干燥处理是指：将干燥箱设定于40℃，真空的环境下干燥24h；