[发明专利]一种镓酸锂晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及人工晶体领域，具体涉及一种镓酸锂晶体的制备方法。

背景技术

镓酸锂晶体属于正交晶系，空间群为Pna2₁，Ga³⁺和Li³⁺交替处于O的四面体中心，晶体结构接近锌纤矿。镓酸锂具有多种优点，应用于多个领域。例如，镓酸锂晶体作为掺杂Cr⁴⁺的激光晶体基质材料时，表现出独特的光谱性质。又如，镓酸锂晶体具有较强的压电极化，使用很有应用价值的压电材料。此外，由于镓酸锂晶体与氮化镓之间的平均晶格失配度仅有0.9％，因此更适合于用作氮化镓晶体的衬底材料。

虽然镓酸锂晶体具有很多优点，但是镓酸锂的制备工艺并不成熟。在现有技术中，已经公开了多种制备镓酸锂晶体的方法。例如：Remeika发表在Appl.Phys.lett.，1964.5(9)：180-181页中的文章公开了采用助熔剂法、提拉法和水热法生长了LiGaO₂晶体，但在制备过程中由于Li₂O挥发等各种原因导致晶体缺陷较多。S.Nanamarsu发表在Proceedings of SPIE，1997，3178：45-47中的文章公开了用Bridgement法生长了LiGaO₂晶体，获得了直径为12mm、长度为60mm的单晶体。Pawlak等人发表在Proceedings of SPIE，1997，3178：45-47中的文章中公开了用提拉法生长了Ф17mm×25mm的LiGaO₂晶体，在该方法中，尽管生长装置中用了铱后热器，但是LiO₂仍然有很大的挥发，晶体为乳白色，(100)晶片摇摆曲线半高宽高达112arcsec，即晶体中的缺陷很多。T.Ishii发表在J.Cryst.Growth，1998，186：409-419中的文章中公开了LiGaO₂的生长方法，同样出现了较多的Li₂O挥发问题，虽然其得到了Ф15mm×75mm的透明LiGaO₂晶体，但是在对该晶体的(001)面的晶片中，肉眼可以看到气泡包裹物和十字线两种缺陷。徐科发表在J.Cryst.Growth，2000，216(1-4)：343-347中的文章公开了用提拉法生长得到了Φ15mm×60mm的透明LiGaO₂晶体，但是熔体挥发严重，晶体中有Ga₂O₃包裹物以及亚晶界等缺陷。

在现有技术中，制备镓酸锂晶体的主要问题是，在晶体制备的过程中，由于熔体具有较高的蒸汽压，产生剧烈的气体对流后，导致LiO₂的挥发严重，使得熔体内的Li和Ga的比例偏离化学计量比，因此在晶体中容易出现气泡、包裹物等肉眼可见的缺陷。并且，在Li不足的地方容易形成晶体核芯，尤其是沿c轴方向生长时，还容易出现栾晶问题。此外，采用提拉法生长镓酸锂晶体时，由于提拉法是将晶体提出液面再进行降温处理，导致晶体中产生很大应力，降温太快容易出现破裂问题。

虽然有人考虑采用泡生法进行镓酸锂晶体生长可以减小缺陷的产生和缓解晶体中的应力，但是泡生法生长晶体速度缓慢，晶体生长出来后不易取出，成本过高，目前还不适于制备镓酸锂晶体。

发明内容

本发明解决的技术问题在于，提供一种可以防止熔体挥发和晶体破裂的制备镓酸锂晶体的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种镓酸锂晶体的制备方法，包括：

将Li₂CO₃和Ga₂O₃作为原料混合后压块得到成型体，烧结所述成型体；

在真空条件下加热所述成型体得到熔体，将籽晶下到所述熔体的冷心处浸泡同时旋转籽晶，、经放肩和等径提拉，同时将熔体降温生长镓酸锂晶体。

优选的，将所述籽晶在所述熔体的冷心处浸泡的时间不少于30分钟。

优选的，所述旋转籽晶时的旋转速度为2r/min-18r/min。

优选的，所述加热所述成型体得到熔体时的真空度小于3×10^-3Pa。

优选的，所述放肩过程中的提拉速度为0.3mm/h-10mm/h。

优选的，在所述放肩过程中以0.1w/h-25w/h的速度降低加热功率。

优选的，所述等径提拉过程中的提拉速度为0.5mm/h-7mm/h。

优选的，在所述等径提拉过程中以10w/h-25mm/h的速度降低加热功率。