[发明专利]采用玻璃包封热等静压工艺制备氮化硅陶瓷球的方法

说明书

技术领域

本发明属于工程陶瓷制备领域，涉及一种采用玻璃包封热等静压工艺制备氮化硅陶瓷球的方法。

背景技术

氮化硅材料在工程陶瓷领域有非常重要的应用，除具有工程陶瓷材料特有的耐磨损、耐腐蚀、耐高温、电绝缘、磁绝缘、高强度、高刚度、低比重、低膨胀等一系列优良性能外，还与轴承用钢球具有相似的滚动接触疲劳破坏形式——剥落，可以避免其它陶瓷材料脆性断裂发生的突发性破坏，在轴承球领域有着越来越广泛的应用。

氮化硅材料优良的综合机械性能和使用稳定性，使其在工程陶瓷领域中有很广泛的应用。氮化硅材料是目前陶瓷球的首选材质，氮化硅陶瓷球可用作陶瓷轴承用球、阀门球、测量用球等，在航空、航天、电子、机械等领域也有着广泛的应用。

国内氮化硅球的批量制备采用GPS(气压烧结工艺)烧结工艺，由于氮化硅高温下会产生分解，而且其强共价键结构造成烧结驱动力很小，需要加入一定的烧结助剂，加入的烧结助剂在烧结后形成晶间玻璃相，成为除了气孔、裂纹等缺陷之外材料损坏的重要原因。

采用热等静压后处理工艺可以部分消除小尺寸的裂纹、气孔等缺陷，但是不能完全消除存在的缺陷，且对于大尺寸的裂纹和气孔无法弥补，同时对于材料的显微结构的改善作用很小，对于氮化硅材料而言，经烧结后晶粒间互相交叉形成骨架结构，采用热等静压后处理工艺很难发生改变，因此虽然热等静压后处理工艺具有工艺简单、生产能力大、生产成本低等特点，但是对于生产高性能氮化硅陶瓷具有一定的局限性。

采用包封热等静压方法可以在气体介质高温、高压的双重作用下促进氮化硅材料的烧结，具有烧结动力高、添加助剂少、烧结时间短、显微结构好、材料性能高等优点。包封方法可以采用金属、玻璃等多种方法，在陶瓷材料的热等静压烧结中应用较广泛的是玻璃包封方法。

玻璃包封方法一般可采用玻璃容器包封、玻璃粉末包封、玻璃液浸渍包封等方法进行，对于量化制备采用玻璃粉末包封的方法具有工艺简便、可操作性好的优点。

国内氮化硅陶瓷球的生产、研究主要集中在气压烧结工艺和热等静压后处理工艺，而对于实际生产急需的热等静压烧结涉及较少。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简便，重复性好，可量化生产的氮化硅陶瓷球的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：采用玻璃包封热等静压工艺制备氮化硅陶瓷球的方法，其特征在于，该方法是将氮化硅配方料经成型、冷等静压处理得到坯体，然后在该坯体表面用溶液浸渍法涂覆一层石墨隔离层，干燥后放入坩埚内，周围埋封碎玻璃，升温至1100℃-1300℃使玻璃熔化形成完整包封，然后加压升温到100-200MPa、1700-1900℃、保温1-3小时进行热等静压烧结，即得产品。

所述的氮化硅配方料包括以下组分和重量百分含量：氮化硅90％-99％，烧结助剂1％-10％。

所述的烧结助剂选自MgO、Y₂O₃、Al₂O₃、La₂O₃、CeO₂中的一种或几种。

所述的成型是将氮化硅配方料进行干压成型。

所述的石墨隔离层的厚度为0.05mm-5mm，石墨隔离层选胶体石墨进行1-5次浸渍制得。

所述的碎玻璃为硼硅酸盐玻璃。

本发明是采用与氮化硅材料热膨胀系数相当的玻璃进行氮化硅坯体的包封，然后在高温、高压下进行热等静压烧结，具有工艺简便，重复性好，可量化生产的特点，可用于制备多种尺寸的氮化硅陶瓷球。本发明制备的氮化硅球显微结构均匀，硬度≥1400kg/mm²，压痕断裂韧性≥5MPa·m^1/2，可广泛应用在陶瓷轴承球等领域。

与现有技术相比，本发明的特点：

1.采用玻璃对氮化硅球进行包封，玻璃的热膨胀系数与氮化硅的热膨胀系数相当，优先采用硼硅酸盐玻璃；

2.氮化硅球表面采用溶液浸渍法涂覆一层石墨隔离层，有利于最终材料和玻璃的脱离，操作简便，利于生产；

3.涂有石墨层的氮化硅球放入坩埚内，周围埋封玻璃；

4.升温使得玻璃熔化完全，完整包封氮化硅球，然后加压升温到所需工艺参数进行热等静压烧结。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：