[发明专利]一种提高WO3薄膜气致循环性能的方法

权利要求书

1.一种提高WO₃薄膜气致循环性能的方法，其特征在于：采用可提高WO₃气致变色 薄膜孔隙率的无机物对WO₃溶胶进行掺杂，所述无机物包括SiO₂、Al₂O₃；

所述方法包括以下步骤：

(1)制备WO₃溶胶；

(2)选取与制备SiO₂、Al₂O₃溶胶；

(3)WO₃和SiO₂、Al₂O₃复合溶胶制备：

(4)制备掺催化剂的WO₃/SiO₂、WO₃/Al₂O₃溶胶：

(5)制备掺催化剂的WO₃/SiO₂、WO₃/Al₂O₃薄膜；

所述WO₃溶胶的制备：

采用sol-gel法，在常温常压下，将钨粉和过氧化氢溶液搅拌反应50-70分钟，钨粉和 过氧化氢的摩尔比为1∶3～1∶4，离心分离，过滤得到淡黄色透明溶液；然后向所得溶液 中加入无水乙醇，无水乙醇的加入量为容器体积的1/2至4/5，在75-85℃油浴回流1.5-2 小时，至溶胶转化为橘黄色，即得到WO₃乙醇溶胶；

所述SiO₂、Al₂O₃溶胶的制备：包括：

①酸性SiO₂溶胶的制备：

用容量瓶和移液管分别精确量取去离子水、无水乙醇、硅源采用正硅酸乙酯，比例根 据实验温度、硅源种类、试验时间的需求可以适当调整，室温条件下去离子水与正硅酸乙 酯采用比例为：23.5/77.8；其中按照所取去离子水的量精确称量酸配制成pH＜7的酸溶液， 倒入烧杯A中，将清洁磁力搅拌子一枚放入烧杯A中；再将精确量取所需的正硅酸乙酯和所 需量的无水乙醇依次倒入烧杯A中；用清洁薄膜和橡皮筋将烧杯A瓶口密封后放置在磁力搅 拌机上进行搅拌，按照上述比例制备的酸性SiO₂溶胶搅拌时间为2-4小时就可以制得酸性 SiO₂溶胶；

或者②碱性SiO₂溶胶的制备：

碱性催化法制备SiO₂溶胶所需原材料及配比比例，摩尔比例如下：正硅酸乙酯 (TEOS)∶乙醇∶氨水＝1/38/2.45，溶胶的配制过程应在干净清洁、相对湿度小于60％的 环境下进行，步骤如下：用容量瓶和移液管精确量取所需量1/2的无水乙醇倒入烧杯A 中；用移液管精确量取所需量的pH＝12的浓氨水倒入烧杯A中；将清洁磁力搅拌子一枚 放入烧杯A中，用清洁薄膜和橡皮筋将烧杯A瓶口密封后放置在磁力搅拌机上进行搅拌 20min左右，达到均匀分散的目的；

用容量瓶和移液管精确量取所需正硅酸乙酯和所需量1/2的无水乙醇依次倒入烧杯B 中；将清洁磁力搅拌子一枚放入烧杯B中，用清洁薄膜和橡皮筋将烧杯B瓶口密封后放置 在磁力搅拌机上进行搅拌20min左右，达到均匀分散的目的；用磁铁沿外壁将烧杯A中的 磁力搅拌子中取出，并将烧杯A中混合溶液倒入梨形分液漏斗中；将梨形分液漏斗中的混 合溶液缓慢地逐滴滴入放置在磁力搅拌器上的烧杯B中，同时保持搅拌均匀；滴加结束后 继续搅拌2h左右，使其混合均匀，随后用磁铁沿外壁取出烧杯B中的搅拌子；

将烧杯B用清洁的薄膜和橡皮筋密封好静置在稳定的环境下：16-24℃，相对湿度＜50％ 进行老化，老化后的溶胶呈淡蓝色乳胶状，此时溶胶内颗粒的平均粒径小于10nm，将溶 胶取出倒入圆底烧瓶中，溶胶不得浸没烧瓶2/3以上；在圆底烧瓶中加入少量洁净的分子 筛防止爆沸，然后将烧瓶用铁架台固定浸没在盛有硅油的水浴加热锅中；调节油浴温度在 80℃～85℃之间，保持溶胶液面的微沸状态；利用蛇形回流管进行回流，用润湿后的定量 pH试纸在回流管管口进行测试，至pH试纸无变化后，停止加温，待自然冷却后将烧瓶取 出；将溶胶倒入烧杯中密封保存；

或者③其他SiO₂溶胶的制备：

利用甲基三乙氧基硅烷硅源与酒精按所需比例混合配成相应浓度的溶胶；

或者④Al₂O₃溶胶的制备：

容量瓶和移液管分别精确量取无水氯化铝+去离子水+乙醇+环氧丙烷，或者异丙醇铝+ 水+异丙醇+催化剂；将精确量取所需的溶胶倒入烧杯中；用清洁薄膜和橡皮筋将烧杯瓶口 密封后放置在磁力搅拌机上进行搅拌，搅拌时间为4小时；50度老化1小时；

所述WO₃和SiO₂、Al₂O₃复合溶胶制备：

向步骤(1)所得的溶胶中加入步骤(2)所得溶胶，分散比例：SiO₂∶WO₃摩尔比为 ≥1/1或Al₂O₃∶WO₃摩尔比为：1/1；

所述掺催化剂的WO₃/SiO₂、WO₃/Al₂O₃溶胶的制备：

向步骤(3)所得的溶胶中掺入催化剂，常温下搅拌2～3小时，待溶胶呈微红褐色稳 定溶胶时，在常压零度条件下保存备用；催化剂与钨粉的摩尔比为1∶40～1∶100，所述催 化剂为K₂[PtCl₄]或PdCl₂。